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锤子
裂解气相色谱系列讲座(36)
影响PyGC实验重现性的因素
裂解反应是一个十分复杂的过程,实验条件的控制直接影响到PyGC的重现性。在 70 年代以前由于裂解器未实现商品化,不同实验室所用仪器多为自行设计制造,实验室间重现性很差,致使人们对PyGC的可靠性产生了怀疑,例如氨基酸的裂解,不同研究者得到的结果大不相同。表 36-1 列出苯丙氨酸和亮氨酸裂解产物的文献报道。由这些特征产物可以建立不同的氨基酸降解反应模型。而实际上最终的研究结果证明苯丙氨酸和亮氨酸以及其他大部分氛基酸都经过类似的反应途径裂解(Ratcliff, Jr M. A. et al., J. Org. Chem.1974,39:1481)。苯丙氨酸的裂解产物主要有甲苯、苯乙烯和1,2-二苯基乙烷(Irwin, W.J. et al., Analyst,1978.103: 673)。而亮氨酸主要产生简单的胺和腈。那么造成结果不重现的原因是什么呢?主要有:
(1) 样品形态;
(2) 样品量;
(3) 裂解器性能及裂解条件;
(4) 裂解产物的转移;
(5) 色谱柱性能及分离条件;
(6) 产物的鉴定方法。
表 36-1 苯丙氨酸和亮氨酸裂解产物比较
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