原子荧光光谱法讲座（3）

原子荧光光谱法讲座（3）

——氢化物发生与原子荧光光谱法的结合

1969年，Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱法相结合，创立了氢化物发生-原子光谱分析的联用技术。此后，在 1974年 Tsujii和 Kuga氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析技术相结合，首次实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱（HG-AFS）分析，并应用于砷的测定。由于这种方法把蒸气进样技术与无色散原子荧光光谱测定的特点完美地结合起来，它与氢化物发生-原子吸收光谱法相比具有仪器结构简单，灵敏度高，气相干扰少，适合于多元素分析等特点。对于环保分析中感兴趣而其它分析方法还难以满意解决的As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge等元素，HG-AFS分析法显示出了其独特的优点，这主要是由于上述这些元素的主要荧光谱线介于200nm～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，另一方面，这些元素可以形成气态的氢化物，不但与大量的基体相分离，大大降低了基体干扰，而且因为是气体进样方式，极大地提高了进样效率。因此，HG-AFS测定上述元素具有很高的灵敏度。目前，这种技术已越来越受到人们的重视。

把氢化物发生与AFS结合是一种具有较大实用价值的分析技术，这是因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限。早在七十年代，Tsujii等人就已开展了这方面的研究，但由于所提出的体系是在酸性溶液中加人金属锌做还原剂来生成AsH₃，反应速度慢，操作麻烦，因此以后的工作对此进行了改进，改用NaBH₄。做还原剂，并提出用氩氢小火焰来进行氢化物的原子化。这虽然大大降低了火焰噪声，提高了灵敏度，但还要通入一定量的氢气来维持小火焰，装置比较复杂．此外，由于一开始就提出用碘化物无极放电灯做光源，因而受到铋的严重光谱干扰，使得这种方法难以用于实际样品，从而严重影响了这种技术的发展。在以后的工作中，国外未能提出新的光源，因此在80年代中期，这种很有潜力的技术几乎被扼杀。近几年，国外对此项技术又开始重视并有商品仪器问世。