第9章 原子光谱分析在冶金材料领域中的应用（李玉珍）

9.1 概述 原子光谱法在冶金工业中原料检验、生产过程控制和产品质量分析中，得到了广泛的应用。分析对象涉及钢铁、黑色金属、有色金属、贵金属、半导体、各种金属、合金材料以及周边产物、原材料，以及电子及电气产品（如废弃电路板、电池的阳-阴极板中都含有Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Sn及贵金属元素）等。测定的元素涉及到周期表中除人工放射性元素之外的几乎所有的元素。测定元素的含量范围从常量到痕量。 钢铁的组成的主体为铁，镍、铬、锰、铝、钨、钼等为次量元素。钢铁样品一般比较容易分解，常使用盐酸、硝酸、王水、硫酸、磷酸、氢氟酸、过氧化氢及其混合物如HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2进行分解。当含Cr及W量高时，可在微热HCl中，滴加少量HNO3；含W高的样品，用H2SO4-H3PO4混酸冒烟处理，以防W沉淀；高温合金钢成分复杂，除Ni、Cr、Co之外，还含有W、V、Al、Ti等，最好先用HCl-HNO3溶解，再转为H2SO4-H3PO4介质测定；含硅的样品用氢氟酸除硅，极少数情况下推荐使用熔融法处理样品。采用加压溶样和微波溶样法处理钢铁及高温合金样品，可以加速样品的处理过程。有关样品的预处理的详细论述，请参见本书第6章。 钢铁冶金材料的分析，涉及到的分析方法有化学分析法、电化学分析法、光谱分析法、质谱分析法、X射线荧光分析等各种分析方法，其中原子光谱法占有重要的地位，包括原子光谱分析法的各个分支：原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。在钢铁和冶金材料分析上，多采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法，可以进行多元素同时测定，尤其是分析稀土元素具有独特的优越性，分析速度快。作为仪器相对价廉，灵敏度又高的原子吸收光谱也广泛用于冶金材料分析中，对于要求分析检出限很低的元素时，石墨炉原子吸收法是一种有效的分析工具；分析能形成氢化物的元素砷、锑、铋、铅、锡、硒、锑等元素可采用氢化物发生-原子吸光谱收法或氢化物发生-原子荧光光谱法测定。许多原子光谱法已列为分析钢铁及合金的国家标准分析方法，成为产品质量控制及仲裁方法。