共沉淀分离—ICP-MS测定高纯阴极铜中硒和碲

摘 要 :研 究了采用共沉淀分离手段 在氨性条件下分 离大量铜基体并富集痕量 硒 ,碲 杂质 的 实验 条件 .优 化 选择 了共 沉 淀 剂 的种 类 ,浓度 ,氨 水 用量 和 温度 等条件 ,考察 了内标元素,铜残留浓度对 ICP—MS测定的影响.与直接测定法 相 比 ,硒 碲被 富 集 了 50倍 ,建 立 了共 沉 淀分 离 一ICP—MS测 定 高纯 阴极铜 中硒 碲 的方 法.硒碲 测 定 下限 分别 为 0,08和 0.10 g,RSD<10% ,加标 回收 率在 90% 一1l5%之 间.方 法 已用 于 实际样 品分析 . 关键 词 :共沉 淀 ;ICP—MS;高 纯阴极铜 ;硒 ;碲 中图分类号 :0657.6 文献标识码 :A 文章 编号 :l000—0720(2006)08—100.04 高纯阴极铜是我国进 口商品之一 ,要求 cu含 量 不低 于 99.9935% ,主要 用 于高 纯 无 氧 铜铸 造 , 进而广泛应用于航空,航天等领域….高纯阴极铜 中的微 量杂质 元 素对 其 电学 性 能 及 其 它性 能有 明 显的影响 ,国家产品标准(GB/T467—1997)要求分 析其 中 18种微量 成份,杂质 总量不得超 过 65× 10 %,其 中 se,Te量 的允许值各为 2×10 %, se,Te,Bi三元素的合量不得超过 3×10 %,这 对分析方法的检出限提出了更高 的要求 .现行 国 家分析方法标 准(GB/T 13293.1—91)测定 se,Te 使用催化示波极谱法 ,该方法分析误差 大,手续 烦琐 ,且汞易造成环境污染.薛世钦等…采用光电 直读光谱法直接分析高纯阴极铜 中的杂 质,其 中 硒碲 的测定下限为 2×10-4%.高纯金属痕量杂质 的测 定过程 中为 达 到 测 定 下 限 ,经 常采 用 预分 离 富集的手段分离基体并 富集杂 质后再进 行测定. 谢华林等 采用在 EDTA存在 下,氯化钠 一二乙基 二硫代氨基 甲酸钠 一丙醇体系萃取分离铜 一ICP— AES测定了高纯阴极铜 中 16个杂质元素 ,其中硒 碲的检出限分别为 0.028和 0.07 ktg/mL.共沉淀分 离预富集法是一种经典的分离技术,至今仍得到 广泛 的应用 .李 岩松 以共沉 淀分 离 一ICP一