裂解气相色谱系列讲座（43）

裂解气相色谱系列讲座（43）

  裂解气相色谱的色谱条件 (2)

    2．固定液

    PyGC所使用固定液的选择与一般气相色谱是一样的，可参有关气相色谱固定液选择的方法，一般来说，PyGC多用非极性和弱极性固定液，如OV-1、OV-101、SE-30、SE-54等响应的色谱柱，如DB-1、DB-5等。对于特殊的样品有时也用极性固定液，如PEG—20M，OV-17等。

    3．对色谱柱的要求

    由于裂解产物往往比较复杂，组分的沸点范围宽，极性变化大，故要求色谱柱首先要柱效高，一般理论塔板数应在每米3000以上，为满足柱效要求，常使用较长的色谱柱如25—50m (毛细管柱)。只有柱效高，才可能实现裂解产物的完全分离，这是保证实现重现性的基本前提。

    其次，要求色谱柱的使用温度范围宽，以适应程序升温操作。因为恒温操作难以分离沸点范围很宽的裂解产物。柱温高时，低沸点产物分不开；柱温低时、高沸点产物会拉尾，甚至在柱中冷凝，造成有用信息的丢失，同时又污染了色谱柱，从而影响实验重现性。

最后，PyGC所用色谱柱还必须有良好的惰性。这有两个含义，一是色谱柱材料本身的惰性好；二是色谱柱不能被污染。

    就色谱柱材料而言，弹性石英毛细管校比玻璃毛细管柱的惰性好。玻璃柱内表面有很多活性点，即使经过脱活处理也不可能全部消除。弹性石英毛细管柱不但惰性好而且柱效也比玻璃柱高：使用弹性石英毛细管柱不仅峰形大大改善，而且提高了分离度。弹性石英柱的固定液经固定化(交联)处理，可在更高温度下操作，故可检测到玻璃

住检测不到的沸点更高的裂解产物。交联的弹性石英毛细管柱在高温下流失小，如果长期使用后枝内有污染物，还可用溶剂清洗。