全二维气相色谱第二维死时间的测定

建立了两种恒压模式下全二维气相色谱第二维死时间的测定方法。一种方法是利用不同压力下的相对保留时间差规律，计算非同步调制的全二维气相色谱第二维的保留时间，再利用正构烷烃同系物的保留规律线性拟合计算第二维的死时间；测定的第二维的死时间与温度的线性相关系数大于0．997。另一种方法是在已知化合物保留因子和温度关系的条件下，在一次程序升温中测定此化合物的3个以上不同流出温度条件下的表观保留时间，再根据该表观保留时间计算出死时间与温度的关系。实验结果表明，两种方法对死时间测定的偏差小于0．05s。这两种方法适合于各种类型的全二维气相色谱，无论其调制方式是同步还是非同步。 关键词:全二维气相色谱 第二维死时间 正构烷烃