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核磁共振原理及参数 常用的核磁共振技术 化学所核磁共振仪器介绍 核磁共振实验的一些技 样品对核磁共振谱图质量至关重要。因此要求 尽可能使用氘代试剂 对于氢谱,3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品,有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。对于碳谱和杂核,样品浓度至少为氢谱的5倍(一般在100毫克左右)。 对于二维实验,为了获得较好的信噪比,样品浓度必须够浓。根据经验,25毫克样品足以完成所有实验,包括氢碳相关HMBC实验。如果样品只有1到5毫克,只能完成均核氢氢相关实验,是与碳相关的实验至少需要过夜。 保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于5毫米核磁管,样品体积应为0.6毫升或者样品高度为4厘米。 核磁管必须干燥清洁,避免样品污染。谱仪的磁场强度越高,仪器灵敏度也高,对于污染物、样品制备不好和不好的样品管的灵敏度也增加。 过滤溶液。 请保持核磁管和转子干净。在实验前检查核磁管外壁是否干净。 xwin-nmr常用命令
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