普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定

普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定 锰的测定 一、主要试剂 1、硝酸-硝酸银（0.4%）溶液；在（1+4）的稀硝酸1000ml中，加4g硝酸银； 2、过硫酸铵溶液（15%）； 二、分析操作 称样40mg于250ml高型烧杯中，加10ml硝酸-硝酸银溶液，加热溶解后，加5ml过硫酸铵溶液，煮沸10S，取下，加40ml水，摇匀，倒入2cm比色杯中，水为参比，直读含量。 硅的测定（亚铁还原-硅钼蓝光度法） 一、主要试剂 1、硝酸（1+4）； 2、高锰酸钾溶液（5%）： 3、碱性钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵，加12.5碳酸钾，溶解后，稀至100ml； 4、草酸溶液（2.5%） 5、硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml溶液中加浓硫酸1ml。 二、分析操作 称取试样30mg于250ml高型烧杯中，加硝酸（1+4）10ml，加热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴高锰酸钾溶液，加热到沸，取下，立即加入碱性溶液10ml，摇动10S，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀，倒入0.5cm比色杯中，水为参比，直读含量。 磷的测定（氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法） 一、主要试剂 1、硝酸（1+2.5）； 2、高锰酸钾溶液（5%）； 3、钼酸铵（10%）-酒石酸钾钠（10%）溶液（1+1比例当天混合使用）； 4、氟化钠-氯化亚锡溶液：先配制氟化钠溶液（2.4%）,贮于塑料桶中备用，当班时称取氯化亚锡2g，加盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清，以氟化钠溶液（2.4%）稀至1000ml。 二、分析操作 称取操作 称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶清，滴加高锰酸钾溶液（5%）6滴，至稳定的紫红色，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出。立即加钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml，摇匀。倒入2cm比色杯中，水为参比，直读含量。