AAS & AFS进展－－进样方法

3．1脉冲进样
脉冲进样是一种微量进样技术，它以脉冲方式而不是常规的连续方式向火焰原子化器注入微量试液，脉冲进样技术因其取样量少而特别适于少量样品及高盐分样品分析，可减少基体效应，并扩大线性范围。一般仪器并不附带脉冲进样装置，为此人们都自行设计制造了这种装置，赵珍义[61]用自制的脉冲进样装置在常规进样的同时自行定量吸取微量样品再进行脉冲进样，可获得两种进样方法的分析结果。。AAS测定元素的吸光度并不随进样量的增加而成比例地增加，图4为测定1μg/ml Pb时，脉冲进样量与吸光度的关系[65]，从图可看出，脉冲进样量达到一定体积，其吸光度即达到常规进样法同样的水平，并不影响检测灵敏度。

池克等[62]结合高性能空心阴极灯、高效雾化、单缝石英系统和微量进样等技术，提高FAAS测Pb的灵敏度9.9倍。贾睿等[63]应用脉冲进样FAAS直接测定高纯电解铜中Fe，选择进样体积200μL，避免了高盐分的影响。董德明等在测定大气悬浮颗粒中微量Cu、Mn、Ni、Co和Mg时利用微量脉冲进样技术，使样品量减少到原有的1/5，从而在相同灵敏度条件下，使采样时间由10 h缩短到2h。肖军等[64]采用脉冲进样FAAS法测定工业硅中的铅，使测定灵敏度比普通FAAS法提高31倍。刘晓铭等[65]用巯基棉富集水中微量铅，富集倍数高达200，采用脉冲进样测定铅，进样量为200μL。周俊明等[66]在用流动注射HG-AFS 测定地质样品中的痕量砷时，采用了蒸气贮存脉冲进样办法，其灵敏度比敞开式系统提高了17.6倍。
3.2 悬浮液进样
自石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）诞生后，分析工作者就开始研究用悬浮液进样法进行AAS分析，并不断关注这一问题[67]。近年来，该方法还被用于火焰AAS。这种进样方法免去了试样分解过程，但必须将试样磨得很细，一般要磨至200目（粒径74μm）。将试样以1g/100ml左右的固体浓度均匀分散在水溶液中，为保持其稳定性，一般需加入稳定剂，制成稀胶液，使固体样品能均匀、稳定地悬浮在其中。因此，如何将样品制成均匀、稳定的悬浮液，是该项技术的关键。稳定剂以使用1.5g/L的琼脂溶液为多，其次为黄原胶，也有不使用稳定剂的。其工作曲线一般可用标准溶液，或用标准加入法。悬浮液进样法免去了试样分解过程,可减少元素的污染与损失，并不一定能改善测定的检出限或灵敏度。值得一提的是，李光道等[77]将悬浮液进样法成功地用于HG-AFS，建立了水系沉积物固体粉末样品悬浮液直接进样氢化物发生-原子荧光光谱测定铋的新方法。取0.050～0.300g试样于烧杯中，加5ml王水摇匀，再加入水15ml，用磁力搅拌器搅拌3min，在不断搅拌下吸取悬浮液2ml置于氢化物反应瓶中测定荧光强度，以水溶液标准系列制作校正曲线。