锤子
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虽然早在30年前,原子吸收光谱发展的初期已有人将其作为气相色谱的检测器,测定了汽油中的烷基铅[118],但是这种GC-AAS联用的思路直到80年代才引起广泛重视,现在GC-FAAS或GC-GFAAS,以及LC-FAAS或GC一GFAAS已用于环境、生物、医学、食品、地质等领域,分析元素也由原来的铅、砷、硒、锡等扩展到20余种。色谱一原子吸收联用的方法已不仅用于测定有机金属化合物的含量,而且可进行相应元素的形态分析。
目前色谱一原子吸收联用尚无定型商品仪器。因为AAS仪器与色谱仪连接比较简单,某些情况下,一支保温金属管自色谱仪出口引入原子吸收仪器即可实现联用目的,因而自己组装仪器已能满足某些分析需要。
色谱原子吸收联用,可以综合色谱和原子吸收仪各自的特点,是金属有机化合物和化学形态分析强有力的方法之一。在生命科学中揭示微量元素的毒理和营养作用,在环境科学中正确评价环境质量等方面均将得到更为广阔的发展和应用。
石墨炉原子化装置以其高灵敏度和选择性已成为最优化的色谱鉴定器,不仅优于火焰装置,而且明显优于常规色谱检测器。只要色谱仪保证金属化合物的出峰形状和保留时间满足要求,石墨炉装置一般可保证其分析灵敏度和准确度。实现色谱与石墨炉原子吸收(GFAAS)的联用在于解决不锈钢连接导管与石墨管之间的高温密封和连接问题。白文敏等[108]用石英管插入自行设计的脖式石墨管,解决了这一连接问题。建立了色谱/石墨炉原子吸收分光光度计联用系统,徐福正等[109]研究了适于有机锡化合物形态分析的气相色谱,原子吸收用的接口装置。李寿春、邓勃等人[110]用积分与适应平滑法综合处理色谱分析信号,使高效液相色谱-FAAS联用系统信号得到加强,并能有效地消除噪声,以测Ni为例,检出限改善了2.7倍。
HG-AAS与色谱联用,可以实现元素的形态分析。例如,氢化物发生-低温捕集-气相色谱-AAS测定天然水中烷基锡化合物[111],氢化物发生-冷焰捕集-色谱分离-AAS法测定天然水中As的形态[112],阴离子交换色谱分离HG-AAS法测定天然水中As的形态[113],高效液相色谱HG-AAS测定水中不同形态As[114]。
色谱也可与火焰光度法(FAES)联用,黄国兰等[115]建立了水相中丁基锡化合物同时衍生-萃取气相色谱-火焰光度检测的方法。徐福正、江桂斌等用气相色谱仪配以自制表面火焰光度检测器测定了汽油中四乙基铅[116]和马拉硫磷中的四丁基锡[117]。
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