锤子
普碳钢及低合金钢中Si、Mn、P的分析操作流程====== 南京同普公司中心试验室====== 一、 Mn的测定:银盐催化-过硫酸铵氧化光度法称样40mg 溶样 加过硫酸铵 稀释 比色试剂及其配制: 1、 硝酸银溶液:(0.2%):100ml 1+4的硝酸溶液含硝酸银0.2g。 2、 过硫酸铵:(15%) 100ml水中溶解过硫酸铵15g。分析操作:称取试样40mg于150ml干燥的锥形瓶中,加入10ml硝酸-硝酸银溶液于电炉上加热溶解至无小气泡产生,取下即加10ml过硫酸铵溶液,摇匀,在电炉上煮沸至冒大气泡。取下,加40ml水稀释,摇匀,于第一通道比色,(水作参比)。二、 P的测定:氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法称样50mg 溶解 滴加高锰酸钾 酒石酸钾钠 氟化钠-氯化亚锡还原 比色。试剂及其配制: 1、 酒石酸钾钠:(10%) 2、 钼酸铵:(10%) 3、 酒-钼混和液:1、2试剂等体积混匀 4、 氟化钠:2.4% 5、 氯化亚锡-氟化钠混和液:1g的氯化亚锡溶解于500ml氟化钠溶液中,混匀,(当天配)。 1 6、 高锰酸钾溶液:4% 7、 硝酸:1+3 分析操作:称取50mg试样于干燥的150ml锥形瓶中,加入10ml 1+3的硝酸,于电炉上加热溶解至无小气泡产生时,滴加4滴高锰酸钾至有棕色二氧化锰沉淀生成,取下,加入10ml酒石酸钾钠,摇匀后即加入氟化钠-氯化亚锡混和液,摇匀后,立即于第二通道,以水作参比,测其含量。三、 Si的测定:亚铁还原-硅钼蓝光度法,操作流程:称样30mg 溶解 滴加高锰酸钾 碱性钼酸铵 草酸 硫酸亚铁铵 比色试剂及其配制: 1、 硝酸:1+4 2、 碱性钼酸:18%的碳酸钾和9%的钼酸铵等体积混和 3、 草酸:2.5% 4、 硫酸亚铁铵:1.5% 5、 高锰酸钾:4% 分析步骤:称取30mg样品于干燥的150ml锥形瓶中,加入10ml HNO3,加热溶至无小气泡产生,滴加高锰酸钾至红色不褪,取下加10ml碱性钼酸铵,摇匀,加40ml草酸,摇匀后立即加入40ml硫酸亚铁,摇匀后于第三通道,水作参比,测其含量。
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