锤子
高效液相色谱仪常规分析操作步骤及规程 1). 严格过滤色谱纯流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气20-30分钟。 3). 打开色谱工作站,连接好流动相管道,连接检测系统。 4). 仪器一段时间没有使用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取;冲洗进样阀,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 5). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000psi。选用合适的流速。 6). 设定不同样品的检测器分析参数。 7). 等基线走稳即可进样分析,分析样品时对样品的前处理非常重要。 8). 关机时,先关检测器,泵不要关掉,应改用流动相冲洗泵,不同的流动相冲洗时间不同,一般冲洗30min以上,若是缓冲盐作流动相应先用水冲洗30 min,再用纯甲醇冲洗。 9). 然后关液相泵。 10). 需要把进样阀冲洗干净,另把注射器等工具清理整洁。 11). 填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1).试剂首先必须是HPLC级的,这一条相信大家都做到了。 2).脱气。由于流动相里含有微量空气,经泵的压力作用,会在流通池里产生气泡,这对分析产生一定的影响,如噪音增大,甚至于掩盖信号峰。因此,流动相在使用前必须经超声脱气20分钟以上。 3).过滤。由于流动相里有很微小的颗粒杂质,如不经过过滤,会使单向阀堵塞,从而产生压力波动。这一点很多用户不太注意,等到产生压力波动又不知道什么原因产生的。
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