油脂中邻苯二甲酸酯检测-玻璃PSA小柱方法

油性样品： 称取0.4g油样，用2mL饱和乙腈的正己烷溶解，分别用4mL饱和正己烷的乙腈提取两次，离心，收集乙腈层，待PSA玻璃小柱净化。 （整个过程中注意控制流速） 活化平衡：5mL乙腈 （不能让溶剂流干） （开始收集） 上样：乙腈层待净化液 （抽干） 洗脱：2mL乙腈 收集上样和洗脱的乙腈溶液，吹到近干，1mL正己烷溶解，GC-MS检测。油性样品中邻苯二甲酸酯的回收率在65%-90%之间。 解释：乙腈和许多饱和烃不混溶，在向正己烷中加乙腈的时候开始可能混为一相，饱和后分相，乙腈的密度较大，应当在下层。 可以将一定量的两种溶剂混在一起，充分振荡混合后，上层应当是乙腈饱和的正己烷溶液，下层应当是正己烷饱和的乙腈溶液。