色谱柱温箱的温度设定

在高效液相色谱分析系统中，对色谱柱温度控制的要求越来越高，药典及诸多新的分析方法，也对柱温给出条件，由于液相色谱柱柱温箱可以精确、稳定的控制色谱柱的使用温度，对于提高色谱柱的柱效，改善色谱峰的分离度，缩短保留时间，降低反压，保证分析样品结果的重复性，具有不可忽视的作用。使其成为高效液相色谱仪的重要配套装置。 那么在色谱检测中，如何设定色谱柱温箱的温度，可以加快检测的速率和准确性呢？武汉恒信世纪科技有限公司专家为您解析进样口温度、色谱柱温箱温度、检测器的温度设定原则。 进样口温度的选择：进样口温度应该保证既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。检测低沸点的物质，可采用溶液直接进样，进样口的温度应高于柱温30～50℃。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。 柱温的选择：就分离程度而言，柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加；就出峰情况而言，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。一般通过实验选择最佳柱温，要使物质对既完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。 检测器温度选择：为防止样品在检测器中出现冷凝现象而污染检测器，因此进样口和检测器的问题要高于柱温30-50度为宜。 因此，在设定柱温和检测器温度须遵循以下原则：首先，保证被分析物质要汽化通过柱子，但是不能使被分析物质分解；其次，检测器的温度要保证被分析物质不被冷凝下来。做到这些，便可保证检测正常运行。 本文地址：www.hxsj17.com