气相色谱仪电子俘获检测器检测条件的选择标准

电子俘获检测器是在气相色谱仪中对分离样品进行定性定量分析的仪器，检测器在气相色谱仪分析试验中的作用尤为重要，因此，在使用过程中须严格控制好各环节的标准。影响ECD线性的因素主要是载气的选择和温度的控制。 载气的选择应该考虑到的三大因素：载气的种类、载气的纯度、载气的流速。 气相色谱仪电子俘获检测器进行色谱分析时， N2、Ar、He、H2均可作为ECD的载气，其中氮气是最为常用的载气。因为N2不仅价格低廉，灵敏度高，而且与其他类型气相色谱仪检测器配合度高，是较佳的载气选择。 载气纯度直接影响ECD的基流或基频。为保证ECD池的洁净，降低杂质俘获池中的自由电子，使用过程中必须保持整个系统的洁净，要求系统气密性好，一般要求载气纯度在99.999%以上，还要外加净化器，以除去残留的氧和水。氧具有强烈的吸电子性，使基流下降。 载气流速是根据气相色谱仪中色谱柱类型及其分离样品中各组分的要求来调节，通常填充柱设定流速为20～50mL/min，毛细管柱设定流速为0.1～10/mL/min。在检测过程中，按照使用书控制最佳流速，可适当增、减约2%～4%的流速，以达到峰形变宽最小，灵敏度最高为最佳。 气相色谱仪电子俘获检测器温度的控制主要表现为色谱柱温度控制和检测器温度控制。 气相色谱仪中色谱柱和柱温的选择原则是：既要保证各组分完全分离，又要保持ECD池洁净，不受柱固定相污染。为此，应尽量选用低配比的耐高温或交联固定相；柱温尽量偏低。这样，在相同的柱温下，柱流失的绝对量比高配比、未交联固定相要少得多。同时，低配比柱达到相同分离度所需的柱温可降低，固定相流失又可进一步减少。通常要求接ECD的色谱柱，其最高使用温度比接其他气相色谱检测器要低50～140℃。在程升过程中，柱温的变化对ECD的灵敏度和基线应无明显影响，但可能由于柱温的变化引起载气流速的改变，产生较小的基线飘移。 由于ECD的响应明显受检测器温度的影响，因此，检测器的温度波动必须精密控制小于±（0.1～0.3）℃，以保证响应值的测量精度在1%以内。另外，在比较同一化合物的响应值或最小检出量时，注意温度应相同，不标明温度的比较是欠妥的。 本文地址：www.hxsj17.com