锤子
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气相色谱仪分析中,电子俘获检测器的灵敏度对检测结果起着重大的作用,因此,在使用电子俘获检测器时,要始终保持系统的洁净,及时排除污染物。为使样品定量更加准确,要注意防止ECD过载,还要注意安全,严禁超温使用。 一、保持整个气路系统的洁净 气相色谱仪电子俘获检测器对杂质十分敏感,故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD池,将出现两种异常:一是放射源表面污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式中基频增高;二是杂质直接俘获ECD中的电子,使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。具体的保洁措施如下: (1)系统气密性好通过气密性实验,确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好,无空气漏入。 (2)气体纯度高载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气,或大于99.999%以上的高纯气。 (3)隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫。使用前,可放在柱恒温箱中于250℃下老化8~12h,甚至再用溶剂萃取,然后使用。 (4)汽化室洁净汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。 (5)柱流失小色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化,低柱温使用。 (6)样品洁净,“脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。 (7)毛细管柱两端洁净当汽化室或检测器温度高时,可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池,为此,可用低温火焰,如丁烷打火机将其烧掉,以保持柱两端洁净。 (8)检测器温度高于柱温10℃以上。 (9)保持吹扫气,暂时停机时(一周内不使用仪器),保持少量吹扫气通过ECD。 二、检测器污染及其净化 可据下迹象之一判断ECD可能污染: (1)直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。我公司ECD设计值是100~600Hz基频为洁净;实际判断时,通常认为大于500Hz即可能有污染; (2)噪声增大,信噪比下降; (3)基线漂移变大; (4)线性范围变小; (5)出负峰,通常是在大峰后有负峰。 常用ECD检测器清洗方法: (1)热清洗法:通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50~60mL/min,将气相色谱仪电子俘获检测器温度升至350℃左右(63Ni源),柱温250℃,保持4~8h。最后,冷至通常操作温度,观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够,可重复处理之。 (2)热水蒸汽清洗法:换上洁净的汽化室插管,将原柱卸下,换上一根洁净的短空柱,通N2气,保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300~350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50~100μL,连续注射,共注射10~20次。若原接毛细管柱,即换一根未涂固定液的短毛细管柱,每次注入10~15μL,共注射50~100次。这样,利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦(若用自动进样器可减轻一些工作量),占用时间长,清洗一次需1~2天,近年已较少使用。 (3)氢烘烤清洗法:这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30~40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300~350℃,保持18~24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。 * 如以上各法均无效,即需与生产厂联系处理。 三、防止ECD过载 在色谱分析中可能因进样量大(或样品浓度大),出现往过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5~1mg,内径为0.25mm.的WCOT柱为每峰小于(2~5)×10-8g。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时,每峰样品量为10-8~10-13。这当然不会引起柱过载,但对线性范围窄的ECD,则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加(或增加较小),而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然,它必将给定量带来很大的误差。这时,必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内,再测定之。 本文地址:www.hxsj17.com
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