气相色谱仪的维护与保养

随着国产色谱技术的不断成熟，色谱仪检测样品的准确性、灵敏性也不断提高，因此，色谱仪在各行各业都得到广泛的运用。作为实验分析仪器，气相色谱仪价格相对偏高，因此在使用气相色谱仪过程中不仅要求操作人员懂得色谱专业知识，还要懂得如何维护保养气相色谱仪。武汉恒信世纪色谱专家倾情为色谱操作人员教授气相色谱仪的维护保养方法，主要包括气体处理设备，进样设备，分离设备，检测设备的清洁。 气体净化器的维护 在气相色谱仪载气流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛，作用是过滤气路中的杂质。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，活化时间24小时。 小建议：使用三个月后（按照每天八小时计算）活化一次，二年更换新的净化器 进样器的清洗 进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要，进样器汽化管可用溶剂棉球直接穿洗，穿洗后用大气流吹一下（主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂），然后装好汽化管衬垫和密封螺母。 更换进样垫 进样垫又称隔垫，常用的有圆形或者帽型，其使用寿命仅取决于使用次数及针头质量：针头要尖、无毛刺、表面光滑。毛刺、锐边，粗糙表面或针头钝都会减少隔垫的使用寿命。毛细管柱对隔垫材料的选择要求较填充柱低一点。因为隔垫是被连续吹扫的。选择隔垫主要看耐久性。注意忌用不合适的材料，隔垫必须清洗无异物。 小建议：一般的使用规律是经常扎针的每天换一次隔垫，或者扎针50次更换一次。 更换进样垫注意事项： ①在切断柱气流以前，先关检测器（尤其是对TCD）并降温以防灼伤 ②更换隔垫时，柱气流被切断。因为有些柱子，在停供载气时，可能因柱温升高而损坏柱子，所以进行换垫操作时，柱室应降至环境温度。 ③换垫操作时必须小心谨慎！这是因为柱室和/或进样和/或检测器接口可能很烫，以至于引起灼伤！ ④在采用分流时，拆开进样器之前，载气压力必须降低。如果不这样做，气 流可能将内衬管填料从进样器内吹出去，影响分析效果。 更换进样垫的操作步骤 ①关闭桥流，降温，关机 ②卸下隔垫压紧螺帽，取出并扔掉旧垫。旧垫可能在进样器顶部，也可能在压紧螺帽的同侧 ③将新垫置于进样器的顶端，确认密封面（在进样器的顶部及压紧螺帽的内侧），洁净无异物。 ④用手拧紧螺帽，不要太紧，能提供密封必须的足够的压力。 清洗或更换衬管或衬套 无论是进样器系统，进样器内衬管或衬套必须保持洁净以保证最佳操作性能，尤其是它们的内部，在有污染物进入柱子后会干扰样品组分。 在内衬管或衬套的任何部位，都不该有污染物，尤其是它们的内部。有时，换下来的清洁的衬套或内衬管在必要时可以快速换上，衬套或内衬管清洗处理的难易程度，取决于它们的材质是玻璃的还是金属的。 玻璃内衬管（用于分流/不分流或者只分流的毛细管进样器系统），是需清洁的则先去除它的填料。因为污染物往往是些炭化物（不溶于有机溶剂），作为清洗的第一步，用浓铬酸浸泡24小时。经铬酸浸泡后，将内衬管放在水中，甲醇和丙酮中漂洗，然后在恒温箱中105℃干燥。经洗涤并干燥后，用小刷子或合适的金属丝从内表面去除固体颗粒，然后用过滤的干燥压缩空气或氮气吹管内残留的东西。 金属内衬管不能使用浓酸而应该用非腐蚀性溶剂洗涤（H2O，CH3OH，（CH3）2CO，CH2CL2），然后在恒温箱中105℃充分干燥。经洗涤、干燥后，用合适的金属丝桶下管内表面上的固体颗粒，接着用过滤的干燥压缩空气或氮气吹掉下来的颗粒。 对于那些用在毛细管直接柱上进样器的内衬管，用一洁净的金属丝（0.2mm）,长度（3.8cm）捅下固体颗粒即可。 清洗进样器内壁 卸下隔垫压紧螺帽，取出隔垫，接着卸下柱子和进样器内衬管。运用一合适光源，从柱箱同部照明进样口内壁。如发现有明显的污染物或残留物，则应清洗进样器。用擦布和适合的溶剂将管内壁残留物清除。用一粗细合适的金属丝，小心地清除掉固体颗粒，用过滤的干燥压缩空气或氮气充分干燥。 色谱柱老化 各种气相色谱柱可能会有一些污染物：柱老化的目的是去除挥发性的污染物，以使柱子满足使用要求。由于柱子很容易吸附某些空气中的污染物，所以，新填充的柱子必须老化，对于那些用过的柱子，并且有搁置了一些时间没有用盖帽或塞子保护起来的，同样有必要作柱老化。