液相色谱仪流动相脱气处理方法

液相色谱仪是一种灵敏性和精度相当高的检测分析仪器，流动相作为带动待测样品组分在检测系统中向前移动的载体，而贯穿于色谱仪的整个检测流路，因此，对于流动相溶液的选择和处理有着较高的要求。最常用的流动相主要有乙腈-水溶液和甲醇-水溶液。一般，在将购买的或是自己配置的流动相溶液输入液相色谱仪之前，必不可少的操作是对流动相溶液进行脱气处理。 对流动相溶液进行脱气处理的目的是排除气泡对检测结果的影响和对仪器的损伤。溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应，或引起溶剂pH的变化，使柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能，对分离或分析结果带来误差；气泡会影响检测器的灵敏度、基线稳定性，使检测噪声增大，基线不稳，突然跳动甚至使无法检测；当气泡流经泵时，会使泵头发生空转，损伤泵头。 常用的流动相脱气方法有氦气脱气法、加热回流法、抽真空脱气法、超声脱气法、在线真空脱气法。具体操作方法如下： 氦气脱气法：使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，由于氦气价格较贵，成本高，故此法使用较少； 加热回流法：该方法采用加热的方式去除流动相中的气泡，虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，且会改变流动相的组成。 抽真空脱气法：抽真空脱气法也是比较常用的脱气方法，当贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出。由于抽真空易抽走有机相而引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。 超声脱气法：是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波清洗机的水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，效果相对较差，但基本能满足日常分析的要求。 在线真空脱气法：在线脱气是把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。 本文地址：www.hxsj17.com