锤子
【摘要】 目的建立用高效液相色谱质谱联用(HPLC—MS/MS)技术测定大鼠血浆、脑组织及肺组织中戊乙奎醚浓度的方法。方法大鼠血浆、脑组织及肺组织样品中戊乙奎醚及内标苯海拉明经石油醚;乙醚(70:30)提取后,采用HPLC—MS/MS技术进行测定。以Allure Cl8(50×2.1 mm,5 m)为色谱柱,以甲醇:5 mmol/L醋酸胺:三乙胺=90;10:0.05(甲酸调pH5.8)为流动相进行分离,检测离子为质荷比( /。)316.2/12s.3(戊乙奎醚),256.3/167.1(内标)。结果标准曲线线性范围为血浆0.391~200 ng/mL,脑组织及肺组织0.391~ 100 ng/mL。预处理回收率为血浆67.32 ~7O.80 ,肺组织84.99 ~89.27% ,脑组织76.86 ~81.98% ;方法回收率为血浆97.66% ~99.97 ,肺组织96.55%~101.65 ,脑组织95.18 ~IOO.21% ;F1内精密度RSD分别为:血浆1.94% ~2.93 ,肺组织1.73% ~3.7O% ,脑组织2.35% ~2.79 ;日问精密度RSD 分别为:血浆3.00 %~3.85% ,肺组织2.86% ~3.94% ,脑组织2.77% ~5.00% ;血浆和组织样品保存于一3O℃低温冰箱7、21 d,分别测定浓度以考察稳定性,RSD分别为:血浆1.52% ~5.26% ,肺组织1_88% ~2.93 %,脑组织2.22 %~3.76 %;反复冻融1次和2次测定样品浓度,血浆RSD 为0.38 ~3.55% ,肺组织为2.79 ~9.60 ,脑组织为1.35 ~2。29% 。结论成功建立HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆及组织中戊乙奎醚浓度的方法,该法简便、准确、重现性好,可用于盐酸戊乙奎醚药动学和生物利用度研究。
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