锤子
固琦GQ-HW5F高频红外碳硫分析仪测定矿粉中硫的稳定性进行探讨,详细分析了矿粉称样量的多少、吹氧流量大小等方面对稳定性的影响。 1试验部分 1.1主要试剂和仪器 GQ-HW5F高频红外碳硫分析仪南京固琦 钨粒助熔剂南京固琦 纯铁助熔剂太南京固琦 锡粒助熔剂南京固琦 标准物质化学试剂研究所铁 矿石标样GBSH30005—97 瓷坩埚经1200℃灼烧4h冷却后保存于干燥器 1.2仪器工作条件 环境温度:(15-30*(2)±2℃,如果是低含量测定,要求环境温度在25℃左右。 相对湿度:≤60% 供电电源:电压220±lOV 频率:50Hz±2%仪器要求外接5kW稳压电源。 1.3分析参数设定 按仪器预定的原始参数进行,即预吹氧时间15s,分析时间36s,截止电平为7,系统压力0.08MPa,分析气流量4.0L/min。 1.4助熔剂及其用量 助熔剂的种类及用量直接影响分析结果。 锡粒:增强试样流动性,使试样易于充分燃烧。但锡粒过多,生成的Sn02粉尘要吸附so2,对硫的测定不利,所以锡粒加入要准确、适量。 纯铁助熔剂:一种很好的助熔剂,能降低试样合金比,起到稀释作用。 钨粒助熔剂:有较好的透气性,燃烧不飞溅,具有降低碳硫释放速度、稳定碳硫分析结果的作用。钨燃烧后生成的酸性三氧化钨,对消除硫的吸附有较好的效果。 我们加入助熔剂的次序及用量为0.500g纯铁 0.05g锡粒 样品 1.5g钨粒助熔剂。 1.5实验方法 在分析样品前,先做几个废样,待分析结果稳定后开始实验。将处理好的坩埚放在电子天平上,去皮;然后将样品置于坩埚内,称量,质量数据输入计算机,加入助熔剂;将称好的坩埚放在石英坩埚座上,按升降开关,并启动分析。 2结果与讨论 2.1试样要进行烘烤除水处理 铁矿中的硫大多数以硫酸根和硫化物的形式存在,如Fez(SO4)3-12I-I2O,MnSO4。nH2O,FeS,MnS等等,或以其它形式的复合化合物存在于铁矿中。铁矿石含有结晶水,水的偶极矩与so2的偶极矩相近,在高频红外中,H2O的信号也被当作so2的信号测试出来,造成结果不准确。另外,H2O可能与so2反应生成H2SO3,使结果偏低,故应预先烘烤处理试样。 南京固琦分析仪器制造有限公司
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