裂解气相色谱系列讲座（50）

裂解气相色谱系列讲座（50）

其他高分辨PyGC 的实验方法

    PyGC以及PyGC-MS、PyGC-IR等分析裂解技术是研究样品的微观结构和降解机理的有效方法。但对很多复杂的样品，如含有增

塑剂、抗氧化剂、稳定剂、阻燃剂以及残留溶剂的高分子材料，仅用

简单的分析裂解技术往往难以获得满意的结果。因为这些样品直接裂解所得谱图很复杂，分离是一个问题，谱图解析更为困难。因此，一些物理和化学的预处理方法被用来与PyGC相配合，包括传统GC分析所用的溶解、萃取、沉淀等预分离方法，还有其他色谱分离方法，如凝胶渗透色谱(GPC)、高效液相色谱(HPLC)等。经预处理后，再对样品进行PyGC 分析，就更容易获得满意的定性定量结果。

    即使是经过预处理的样品，为了获得更多更详细约裂解信息，也常常需要采取一些较为复杂的PyGC 实验技术，如浓缩技术、反应技术、闪蒸技术、程序裂解及多阶裂解技术等等。下面讨论常用的比较复杂的高分辨PyGC实验方法。

1． 浓缩方法

    PyGC 常用样品量为pg级，对于一些痕量样品 ( 司法检验中常碰到 ) 来说，采用分流进样的高分辨PyGC往往不合适。另一方面，要检测裂解产物中微量组分，也需要提高PyGC的灵敏度。解决这

一问题的方法就是采用浓缩技术。现在已有商品化的裂解-浓缩联合装置，图 50是典型的采用浓缩装置的PyGC分析流程。这里裂解器起着取样器、裂解器的双重作用。裂辟产物首先通过浓缩器被捕集，然后再将浓缩的产物转移到色谱柱进行分离，可以来用毛细管柱无分流进样，以提高分析灵敏度。