锤子
原子发射光谱法:3 光源 -(1)直流电弧
光源的作用是提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发,产生光谱。光源的特性在很大程度上影响着光谱分析的准确度、精密度和检出限。发射光谱分析光源种类很多,目前常用的有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体(ICP)。
(1)直流电弧
直流电弧的基本电路见图1,电源E为直流电,供电电压为220~380V,电流为5~30A。可变电阻R的作用为稳定与调节电流的大小,电感L用以减小电流的波动。G为分析间隙(或放电间隙),一般采用一对碳电极。
图1.5.2 直流电弧光源线路简图
L一电感,R-可变电阻:A一安培表;
V一电压表;G-分析间隙
直流电弧引燃可用两种方法:一种是接通电源后,使上下电极接触短路并拉开数毫米距离即可点燃电弧;另一种是高频引燃。引燃后阴极产生热电子发射,在电场作用下电子高速通过分析间隙射向阳极。在分析间隙里,电子又会和分子、原子、离子等碰撞,使气体电离。电离产生的阳离子高速射向阴极,又会引起阴极二次电子发射,同时也可使气体电离。这样反复进行,电流持续,电弧不灭。
由于电子的轰击,阳极表面白热,产生亮点形成“阳极斑点”。阳极斑点温度高,可达4000K(石墨电极),因此通常将试样置于阳极,在此高温下使试样蒸发、原子化。在弧柱内原子与分子、原子、离子、电子等碰撞,被激发而发射光谱。阴极温度在3000K以下,也形成“阴极斑点”。
直流电弧的优点是设备安全、简单,应用广泛。由于持续放电电极头温度高,蒸发能力强,试样进入放电间隙的量多,绝对灵敏度高,适用于定性分析;同时适用于矿石、矿物等难熔样品及稀士、铌、钽、锆、铪等难熔元素的定量分析。可激发近70种元素。缺点是电弧不稳定、易飘移,因此重现性较差;弧层较厚,自吸现象较严重;试样消耗量大。
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