锤子
问-4: 色谱数据处理发展的几个阶段是什麽?
色谱仪的数据处理装置与仪器发展过程是一致的,随着人类的进步,科学技术不断发展对分析(测量)精
度,准确性要求不但越来越高,而且对改善工作条件,减轻劳动强度,提高工作效率也越加重视。几十年来,
色谱数据处理发展与创新一直也是分析仪器主要活跃领域之一。我们可以把色谱数据处理的发展大致可分成四
个阶段:
1. 早期(约四五十年代)色谱仪曾用检流计,机械式记录仪来显示和记录色谱图,用手工或机械式积分仪
计算峰面积;
2.五六十年代改用了电子电位差计,自动平衡记录仪,用手工或电子数字积分器计算峰面积;
3. 六七十年代除记录仪仍在使用外,还大力发展和普及应用电子计算积分器(我国统称色谱数据处理机)
。后者不但能判断处理比较异常的色谱峰,还能根据采集处理的色谱峰参数进行各种定量计算,进而打印出分
析报告;
4. 八九十年代随着微电子技术和微计算机的迅速发展,此时以出现了性能和功能较完善的色谱数据微处理
机系统和色谱工作站。此时,色谱数据处理已不是简单定义上的仅对数据进行处理,而是通过色谱专用计算机
补偿并改善了整个色谱的操作和分析定性定量过程,或者说由于计算机在色谱分析(仪器)中的应用,使色谱
科学又进入了另一个崭新时代。
上述色谱数据处理发展的几个阶段是按国外整个色谱仪发展的粗略所分,具体到我国讲,每阶段约比国外滞
后10~15年。
问-5:记录仪的主要优缺点是什麽?
自动平衡电子电位差计(记录仪)和色谱仪早期配用的检流计机械记录仪相比具有结构简单,动作快,精
度高能连续如实的记录下色谱检测器输出的随时间变化的模拟电信号而获得一张永久具有保留时间和峰面积的
色谱图,还具有操作简单直观等特点。
只要注意选择主要技术指标如满量程毫伏大小,全程的扫描时间等。在实际的应用中并不会遇到什麽误操
作问题。但它与色谱数据处理机或色谱工作站相比对色谱分离和检测器信号整合没有直接的贡献,也无法自动
获得保留时间,组分名称,组分分离的特征标记和分析后的定量计算。因用人工测量多个峰面积进行定量计算
,不但工作效率低,精度,准确度差,有时还会引入不必要的人为误差。
问-6: 定量分析时手工测量峰面积还有用途吗?
如果色谱仪稳定,基线噪声漂移小,色谱峰基本上能完全分离,用色谱数据微处理机(或色谱数据处理工
作站)的判峰自动给定的初始参数,基本上可以得到优于手工测量峰面积的定量结果。否则,关键判峰参数如
:半峰宽,峰斜率,漂移等必须精心设置或反复更改,甚至需要用时间编程加以调整。这时就要求操作者对数
据处理的工作原理和各种功能参数的物理意义有深入的了解,方能针对不同色谱图选择设置合适的参数。这对
于一般的色谱工作者并非易事,若分析的组分个数不多,单位(特别是中小企业)又有现成的记录仪,用手工
测量定量也不失为多快好省的选择方案。
问-7: 目前须提倡淘汰记录仪吗?
只要是色谱仪配套选购的记录仪,它就能如实的记录相应检测器输出的模拟电相信号,得到准确的保留时
间和峰面积。依据色谱定性定量的有关资料,一般色谱工作者均能用手工测量峰高(峰面积)或保留时间,进
行数据计算处理得到定性定量结果。由于记录仪记录的色谱图真实性强,若处理得当对高低组分含量,先后流
出峰,未完全分离峰,基线漂移峰和大峰拖尾上的小峰均能获得相当准确的定量结果。当然,分析样品分多,
经济条件允许,对数据处理机(站)又比较熟悉,后者比前者能成倍提高工作效率。选用专门用于峰处理的一
些软件会提高某些峰的定量精度,相对记录仪可获得更多的信息。目前,在一定条件下,笔者认为记录仪仍然
是一种色谱分析记录定量分析的有效工具。
问-8:电子数字积分器是如何分类的?
第一台高品质的电子数字积分器是1961年问世的,积分器仅能以数字形式计算出峰面积,对峰信号不能自
动检测,只能用手控制峰的起点和终点,带有人为的主观误差。可以说,这是一种最简单的积分器。在第一代
数字积分器的基础上经过进十年的实践,不断发展与总结,随后出现了第二代,第三代数字积分器。与第一代
相比除能计算出峰面积和总峰面积外还可以测出保留时间,对基线漂移自动进行补偿,最后打印出保留时间,
峰面积和总峰面积的报告。另外,通过电子线路的改进,在消除噪声及干扰信号方面也有较大改进。
问-9:什麽是微处理机?什麽是单片机?
随着大规模集成电路的发展,原来占满计算机中心大柜的中央处理单元可以微缩在一片或少数几片芯片上
,集成着有计算机中央处理单元功能的大规模集成电路称微处理器。又称微处理机,或者说微处理机是一种构
成数字计算机中央处理单元所有功能的大规模集成电路。微处理机能做的事真是举不胜举,它所能做的事情是
由人们为它所编制的程序所决定。例如:可使它成为一只数字钟,一台游戏机或色谱数据处理机等。目前,我
们使用的色谱数据微处理机实质上就是予装好色谱数据处理程序的微处理器,配上存储,输入,输出装置所组
成或称微处理机系统。
由微处理器,存储器及输入/输出接口等都集成在一片大规模芯片上,俗称单片微型计算机,由于它成本
低廉,对要求处理功能不很大的场合非常适合。目前,为实现分析仪器微机化广泛采用了单片机。
问-10:什麽是计算机的应用程序?
应用程序就是为了处理某个具体应用问题而编制的计算机程序,随着应用场合的不同,程序大小复杂程度
会有很大差异。在色谱数据微处理机中,就予装好了针对如何处理色谱数据的各式各样地应用程序,例如:如
何进行色谱数据采集,不同分离峰的判断,不同的定量方法,输出那种分析报告等等。
问-11:什麽是小型计算机和微型计算机? 为什麽当出小型计算机未能色谱数据处理上推广应用?
微型计算机同小型计算机通常是以它的中央处理单元是采用微处理机还是采用许多数字集成电路组成来
区别的。微型计算机可以定义为以微处理器为核心并加上由大规模集成电路实现的存储器,输入/输出接口等所
组成的计算机。小型计算机在1963年开始商品化随后在分析仪器上做数据处理操作。由于小型计算机相对分析
仪器来说是大才小用,体积大,价格贵,不能充分发挥作用,为了降低成本当时用一台小型计算机连接几台甚
至几十台多种分析仪器同时工作,因此应用范围受到很大限制。为此,在这段时间内色谱仪做数据处理时也只
能使用功能有限的专用数据处理装置。所以只有微处理器问世以后,计算机在分析仪器中的应用才具有广泛的
实际意义。有人称由于微型计算机在分析仪器上的应用具有划时代的意义,原因也在于此。
问-12:色谱数据微处理机和计算积分器(仪)有区别吗?
两种叫法是一种东西,前者是国内通称,后者是国外翻译成中文的叫法。它实质上是一种专用微处理机系
统,俗称数字积分器的第四代。由于予装了色谱分析软件,即使不懂计算机的色谱操作者也可以通过简单的人
机对话方便的使用。它和前三代数字积分器的主要区别是:
⑴工作原理是把模拟信号转换成数字信号后处理;
⑵对各种异常色谱峰的处理能力远强于数字积分器;
⑶对色谱信号在采集判峰后进行综合处理;
⑷具有存储多达10种数据处理方法和多种定量计算方法的能力;
⑸可把定性定量计算结果以多种分析报告形式打印出来。
待续
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