显微和时间分辨傅立叶变换红外反射光谱在固|液界面研究中的应用

结合红外显微镜和步进扫描FTIR光谱仪，发展了固|液界面电化学原位显微镜红外反射光谱和步进扫描快速时间分辨FTIR反射光谱，并应用于纳米材料特殊性能和电化学反应动力学的研究。研制纳米结构Pt微电极，获得CO吸附的红外特征随纳米结构和纳米尺度变化的原位显微镜红外谱图。利用纳米结构Pt微电极的异常红外效应，显著提高电化学原位红外反射光谱的灵敏度，获得分辨率达50 s的步进扫描时间分辨光谱。本文的工作不仅发展了固|液界面显微镜原位红外反射光谱新方法，并且拓展了电化学原位红外反射光谱在纳米材料科学研究中的应用。 固|液界面电化学原位红外反射光谱于20世纪80年代初发明以来，在电化学各个领域得到了广泛应用，提供了大量关于固|液界面分子水平的信息，在推动电化学科学研究进入分子水平中发挥了重要作用[1]。当前，固|液界面电化学原位红外反射光谱的重要发展趋势在于[2]：（1）建立原位显微镜红外反射光谱，获取电极表面和固|液界面微区的信息、并进一步进行红外成像；（2）发展快速时间分辨红外反射光谱，深入研究固|液界面的动态过程、电极表面快速反应过程和分子水平上的反应动力学。由于固|液界面溶剂分子对红外能量的大量吸收，在固|液界面电化学原位红外反射光谱中通常采用薄层红外电解池，致使电极表面的电位响应时间常数高达数十毫秒。因此，将常规的步进扫描红外光谱仪和红外显微镜用于固|液界面电化学原位反射光谱研究，需要设计相应的原位红外池，编制原位红外控制软件和研制电子信号同步仪连接红外光谱仪、红外显微镜和电化学仪器。本文结合红外显微镜和步进扫描FTIR光谱仪，发展了固|液界面电化学原位显微镜红外反射光谱和步进扫描快速时间分辨FTIR反射光谱新方法，并应用于纳米材料特殊性能和电化学反应动力学的研究。