毛细管气相色谱系列讲座（8）

毛细管气相色谱系列讲座（8）

         毛细管气相色谱仪（G）---裂解进样器

气相色谱仪的裂解进样器可以对不挥发物质或难挥发的进行热裂解进样，所谓热裂解是在热能的作用下，物质发生的化学降解过程，使一些分子量较大、结构复杂、不挥发或难挥发的物质得到分离和鉴定。把裂解进样器和毛细管柱气相色谱相结合，称为裂解气相色谱仪（PyGC）它具有以下的特点:

          ①  分离效率高  现时的PyGC大都是使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子化合物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解谱图上灵敏地反映出来，在找到相应的特征。

           ②  灵敏度高，样品用量少,PyGC一般采用氢火焰离子化检测器，有很高的灵敏度。样品用量一般为μｇ至 mｇ量级，这对只能获得微量样品的检测很有利。

           ③  分析速度快，信息量大  典型的分析周期为 0.5 h , 当裂解产物很复杂时，一个多小时也可以完成一次分析，不仅可做定性分析，还可以进行定量分析，而且还可以进行高聚物结构的研究，以及热稳定性和反应动力学研究。

           ④  适合于各种形态样品，不需要预处理  无论是黏稠液体、粉沫、纤维及弹性体，还是固化的树脂、涂料、硫化橡胶，都可以直接进样分析。

           ⑤  设备简单，易于普及  把裂解进样器和气相色谱仪组合在一起就可以进行 PyGC 分析，裂解进样器比较简单。一般的实验室都可以做到。

           ⑥  可以和各种光谱仪器在线联接 凡是可以和GC在线联接的仪器都可以和 PyGC 在线联接，使用最多的是PyGC/MS，近年PyGC/FT-IR联用也逐渐增多。

裂解进样器有管式炉裂解进样器、热丝(带)裂解进样器、居里点裂解器，使用较多的热丝(带)裂解进样器，CDS公司的热丝(带)裂解器示意图如图1，和气相色谱仪的连接如图2，这里是比较老的型号，目前国内北京分析仪器厂生产的就是类似与CDS-190的裂解进样器。

              图1 CDS 热丝裂解进样器示意图

    1—石英管；2—加热丝；3—连接器；4—裂解探头；5—电源；6—硅橡胶垫；

7—连接管；8—色谱仪气化室；9—载气

      图2 CDS-热丝裂解进样器和色谱仪的连接图