毛细管气相色谱系列讲座（13）

毛细管气相色谱系列讲座（13）

                毛细管气相色谱仪检测器(D)---TID

热离子检测器 TID(Thermionic Detector，简称TID)

1  TID的原理    TID又称氮磷检测器(NPD),它是在 FID 的喷嘴和收集极之间放置一个含有硅酸铷的玻璃珠. 这样含氮磷化合物受热分解在铷珠的作用下会产生多量电子, 使信号值比没有铷珠时大大增加，因而提高了检测器的灵敏度。这种检测器多用于微量氮磷化合物的分析中。

2  TID 的结构    TID 早期也称为碱焰离子化检测器(AFID),也有人叫做氮磷检测器(NPD),其结构示意图见下图所示。它与 FID 极为近似，不同之处只在火焰喷嘴上方有一个含碱金属盐的陶瓷珠,所用碱金属有 Na, Rb 和 Cs。

           图    热离子检测器的示意图

                1—绝缘体; 2—信号收集极; 3—碱金属加热极; 4—毛细管柱末端;

                5—空气; 6—氢气; 7—补充气; 8—毛细管柱; 9—检测气加热块;

                10—火焰喷嘴; 11—微焰; 12—玻璃/陶瓷珠加热线圈;

                13—检测器筒体．

3  TID 的性能

    （1）．TID 本质上是氢火焰离子化检测器的火焰上加碱金属盐, 使之产生微弱的电流,电流的大小与火焰的温度有关,火焰的温度又与氢气的流量有关,所以必须很好地选择和控制氢气的流量。厂家对TID 所用氢气的流量有严格的规定,据有人研究氢气变化 0.05% 将使TID 的离子流改变1%。

  （2）．TID的灵敏度和基流还决定于空气和载气的流量,一般来讲它们的流量增加灵敏度要降低。载气的种类也对灵敏度有一定的影响,用氮做载气要比氦做载气提高灵敏度10%。其原因是用氦时使碱金属盐过冷,造成样品分解不完全。

  （3）．极间电压与 FID 一样,在 300 V  左右时才能有效地收集正负电荷，与FID不同的是 TID 的收集极必须是负极,其位置必须进行优化调整。

  （4）. 碱金属盐的种类对检测器的可靠性和灵敏度有影响,一般讲对可靠性的优劣次序是K > Rb > Cs,对N的灵敏度为Rb > K > Cs。