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锤子
原子发射光谱法:15 进样方法
根据试样的不同以及对分析检出限和准确度的要求不同,常用的试样的进样方法有以下几种:
(1)粉末试样的进样。试样为矿物或化合物粉末时,用石墨或碳电极制成辅助电极,下电极制成各种形状的小孔或杯形电极放试样,上电极为圆锥形。以交流成直流电弧进行蒸发和激发。不同电极构型(见图14)有不同特性,可根据试样性质和激发条件来选择。石墨具有导电性能好、沸点高(可达400OK)、有利于试样蒸发、谱线简单、容易制纯及易于加工成型等优点。
图14 各种电极形状
Figure 14 Some typical graphite electrode shapes
(2)金属合金试样的进样。直接将试样做成电极,用火花光源激发。对于少量的金属试样,可按粉末法,或将它溶解后按溶液法进行分析。
(3)液体试样的进样。现在一般用雾化器将试样溶液直接引入等离子体光源激发进行ICP光谱分析,极少数用“溶液残渣法”进行分析,即将试液滴在平头或凹月面电极上,烘干后激发。为了防止溶液渗入电极,预先在电极表面滴聚苯乙烯的苯溶液,形成一层有机物薄膜。将试样溶液滴在薄膜上,烘干后作为对电极用交流电弧或火花光源激发。试液也可以用石墨粉吸收,烘干后装入电极孔内。
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