牛奶中抗生素残留及其检测-SPE等方法

相关链接如上！！ 色/质联用法由于实现了高效层析分离和检测联机，可用微电脑控制层析条件、程序和数据处理，其特异性、灵敏度和重复性均好，并可一次同时完成同一样本中多种药物及其代谢物检测。对分析牛奶中青霉素类抗生素，质谱作为一种专一检测器已获得广泛应用。其分析方式有直接探头分析法、直接液体导入法、GC/MS、LC/MS联用法等。使用电子轰击离子化、化学电离、快速原子轰击、热喷雾电离、等离子体喷雾、粒子束电离、大气压化学电离（APCI）和电喷雾电离（ESI）技术对不同MS离子源条件下青霉素类药物分子碎片类型的特征已经作了大量的工作。另外离子阱质谱技术（MS/MS）也已用于鉴别青霉素类药物。 牋牋牋牋† 1991年，Tyczkowska等[30]曾用热喷质谱技术鉴别了牛奶中的青霉素G。该方法使用苯氧甲基青霉素作内标，牛奶样品用钨酸钠沉淀蛋白后，上清液用Bond Elut C18SPE固相柱净化，用乙腈-0.0125mol/L醋酸胺（60+40）洗脱青霉素。洗脱液直接用TSP/MS测定。 测定低限为0.005mg/kg。Bioson[37,32]使用TSP/LC/MS对牛奶和动物组织中残留的青霉素进行测定和确证。后来又使用连接紫外检测器的LC/TSP/MS确证了牛奶中的青霉素G。 随着电喷雾接口技术的成熟，LC/ESI/MS技术已广泛用于测定牛奶中的青霉素类抗生素。由于采用选择离子检测方式，故不仅提高了该测定方法的灵敏度，同时也使得方法的选择性得到很大改善。Straub等[33]使用LC/ES/MS测定了牛奶中的几种青霉素残留。青霉素，邻氯青霉素与苄青霉素的最低测定限为3∽5礸/kg，氨苄青霉素与羟氨青霉素的最低测定限为20∽30礸/ml。