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iGC –介绍 在处理粉末、纤维等固体材料的过程中,了解材料的表面特性参数是非常重要的一个方面。反气相色谱(IGC)是一种气相色谱技术,已经历了40多年的历史,主要用于分析颗粒、纤维等材料的表面及主体特性。IGC技术是一种创新性的技术,可以非常方便地解决固体材料的一些物性分析,如粉末的表面自由能,表面酸碱性、极性功能基、相转变温度以及渗透系数等。然而,到目前为止,绝大部分反气相色谱的研究采用自己改造的设备,分析方法也采用手工或半自动化的方式。由于设备设计的不同,分析方法、样品准备以及实验操作的差异,从而导致了分析结果与文献报道结果的差别,甚至会得到现反的结论, 英国SMS公司于1999年研制出世界上第一台反气相色谱设备-IGC。这种反气相色谱设备为广大的科技工作者带来了方便,从而很好的解决了很多科研工作者遇到的如自动化操作,分析不同湿度条件下的样品等问题。本文将对反气相色谱技术、设备、应用问题进行详细的描述。 IGC – 技术 反气相色谱的原理比较简单,是传统气相色谱的反向过程(Fig. 2)。首先将所要分析的固体样品如粉末、纤维、薄膜等均一性的填充到空的色谱柱中,采用脉冲方法或以恒定浓度的方式(前沿法)将探针分子注射到样品柱中,以一定速率的载气冲洗色谱柱,然后对探针分子在色谱柱中的保留行为进行检测, 通过IGC所直接测量的是探针分子的保留体积VN ,由于保留体积反映了气体探针分子与固体样品相互作用的强度。不同的探针分子与相同的固体样品相互作用是不同的,保留体积也存在差异,通过分析一系列探针分子的保留体积,经过模型分析,可以得到固体的表面自由能、吸附热、相转变温度等一系列物性。[1-3]. IGC – 设备 Fig. 3 是SMS公司IGC的结构示意图。IGC由流速控制单元、探针气体箱、色谱柱箱和电脑系统组成。设备采用创新性的设计,在一个实验中可以采用十种不同的探针分子,同时可以设定广泛的温度和湿度条件。单独的色谱柱箱可以设定不同的温度。分析方法可选用脉冲法和前沿法,检测器选用热导检测器(TCD)和火焰离子检测器(FID),同时还可以与质谱相连。SMS还研制出粉末样品填充系统,保证了填充的重现性并节省了实验时间。 I GC – 微晶纤维素表面自由能的色散部分 – 湿度的影响 样品在加工过程中,由于受流动性以及与其它粉末混合性的影响,粉末样品的表面自由能会存在差异。传统测量表面自由能的方法采用测量润湿角的方法。受粉末流动性的影响,传统方法测量比较困难,采用反气相色谱技术测量粉末的表面自由能相对比较简单,同时可以测定不同湿度条件下的表面自由能。 为了测量固体的表面自由能,采用脉冲法注射一系列不同的探针分子,对于表面自由能的色散部分(gD),所选用的探针分子为一系列的烷烃,见图4-a。根据探针分子液体状态下的表面张力,和实验所得的保留体积或保留时间数据,可以很方便计算固体的表面自由能。图4-b是采用一系列烷烃分子,在300K,相对湿度为0%RH and 70%RH的条件下,分析的微晶纤维素的实验结果。结果显示在不同的湿度条件下,粉末样品显示不同的流动性和混合性。 采用酸、碱性探针分子可以分析表面相互作用参数。极性分子与非极性分子的这种差别与极性分子自由吸附焓相对应。 IGC – 麦芽糖的玻璃化温度 由于湿度对高分子链的影响,很多高分子物质在玻璃化温度时表现出不同的形态。目前测量相转变温度的方法有DSC、DMTA等,同样IGC也提供了在不同湿度条件下、测量玻璃化温度的方法。 首先测量在不同的温度下的一系列保留体积数据,然后作保留行为与1/T的关系曲线,如果没有相转变时,由这条曲线可以得到吸附热,如果发生相转变,曲线中存在明显的拐点,由此得到样品的玻璃化转变温度。图5 是a-乳糖单水化合物在0%RH条件下的玻璃化转变曲线,其中选用癸烷作探针分子。在这个示例中,曲线存在最低点,正是玻璃化转变的温度,此数值与文献报道的一致。表1是在不同的湿度条件下,的玻璃化转变温度: IGC – 测量吸附等温线 通过IGC可以获得气体在物质表面的吸附或解析量。 保留体积VN 与吸附或解析量有直接的关系。图6采用IGC测量的铝的等温线与静态体积测量设备所得结果的比较。结果显示IGC在低浓度时具有很高的灵敏性,在高浓度时同样可以测量等温线.
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