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原子发射光谱法:21 光谱添加剂,载体与缓冲剂
1)光谱载体。进行光谱定量分析时,往往在样品中加入-些有利于分析的物质,这些物质称为载体。它们多是一些化合物、盐类、碳粉等,当然,它们都不能含被测元素而且纯度较高。载体的研究主要是在经典光源电弧法,尤其是粉末进样时研究得多。载体加入的量是比较多的,甚至可占到样品的百分之十几。载体的作用也是比较复杂的,总的来说是增加谱线强度,提高分析的灵敏度,并且提高准确度和消除干扰。
①控制试样中元素的蒸发行为。通过化学反应,使试样中被分析元素从难挥发性化合物(主要是氧化物)转变为沸点低、易挥发的化合物,如卤化物、硫化物,使其提前蒸发,显然可以提高分析的灵敏度。如,加入氯化物做载体,可使熔点很高的ZrO2、TiO2、稀土氧化物等氧化物转变为易挥发的氯化物。
载体量大可控制电极温度,从而控制试样中元素的蒸发行为并可改变基体效应。基体效应是试样组成和结构对谱线强度的影响,或称元素间的影响。
② 稳定与控制电弧温度。电弧温度由电弧中电离电位低的元素控制,可选择适当的载体,以稳定与控制电弧温度,从而得到对被测元素有利的激发条件。
③ 电弧等离子区中大量载体原子蒸气的存在,阻碍了被测元素在等离子区中自由运动范围,增加它们在电弧中的停留时间,提高了谱线强度。
④ 电弧比较稳定,大大减小直流电弧的漂移,从而提高了分析准确度。
每一种载体,其作用可能是一种,也可能是几种兼而有之,不能一概而论。
2)光谱缓冲剂。试样中加入一种或几种辅助物质,用来抵偿试样组成变化的影响,这种物质称为光谱缓冲剂。它也是电弧法经常使用的。要使试样或标样组成完全一致,在实际工作中往往是难以办到的。因此加入较大量的缓冲剂以稀释试样,减小试样组成的影响。以加入炭粉的情况最为普遍,其他化合物用得也相当多。当然,它们也能起到控制电极温度与电弧温度的种种作用。因此,载体与缓冲剂很难截然分开,此两名称也因而常常被混用。
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