离子色谱法测定饮用水中氟化物有关实验因素影响的探讨.pdf

摘要 目的 探讨有关实验因素对离子色谱法测定饮用水中氟化物的影响，以利于控制实验条件准确测定氟化物。方法 应用Dionex公司的IonPac AS14分离柱—电导检测—离子色谱仪系统，对淋洗液组成和流速、电导池控温影响、峰高与峰面积定量线性范围等因素做系列实验比较分析。结果　对于投入使用时间不久的分离柱采用3.5mmoLLNa2CO3—1.0mmoLLNaHCO3淋洗液可有氟离子峰与水负峰较好的色谱分离间隔和较快的分析速度；在相同的淋洗流速下改变淋洗液浓度只改变氟离子的保留时间而不影响水负峰的位置；改变淋洗液流速不仅可改变氟离子的保留时间还可调整水负峰的位置；相同浓度的氟离子溶液检测信号值在淋洗液流速降低时有峰高及峰面积都增大的特殊现象，在电导检测器控制温度值增大时有峰高及峰面积都降低趋势；以峰面积定量氟的线性相关系数在0～40mgL范围为0.9999，峰高定量氟的线性相关系数在0～10mgL、0～20mgL、0～40mgL范围分别为0.9999、0.9994、0.9984。结论 离子色谱柱使用期中应根据水负峰与氟离子峰分离情况的变化阶段性地改变选择淋洗液组成和淋洗流速以提高氟测定结果的准确度和延长柱的使用寿命。检测过程中须注意监视控制淋洗液流速恒定，须注意保持实验室温度稳定，以保证样品与标准溶液信号的准确可比性。测定氟离子峰面积定量比峰高定量有更宽的线性范围。