色谱杂谈4-7

色谱杂谈-4  以往在作填充柱程序升温分析时为什么用稳流阀？

      稳流阀的基本特性是：当输入压力稳定时（必须通过稳压阀控制），稳流阀给定流量，再输出阻力发生变化时保持恒定。在填充柱作程序升温时，无论用稳压阀还是针形阀调节流量，由于色谱柱阻力不断增加载气流量会不断减小，其后果不但对分离不利，有时还影响检测器输出的稳定性和灵敏度。为了解决上述问题，必须采用稳流阀，依据阀工作原理，为保持流量恒定，它会随柱阻力增加自动调整增加柱前压力维持流量不变。

色谱杂谈-5    目前做弹性石英毛细管柱恒温或程序升温分析时为什么不用稳流阀？

      我们看到几乎所有商品GC做毛细管柱程序升温分析时都通过稳压阀调节流量，这是因为以下几个原因：

⑴一般市场上供应的稳流阀，最小可控制流量不能满足分析需要；

⑵调节载气流量和分流流量非常不方便；

⑶由于载气流量有时不到1毫升，通常要加几十毫升补充气，仪器方能正常工作，因此当作程序升温时，柱阻力变化引起的流量变化相对总流量变化比填充柱相同情况下小得多；

⑷由于弹性石英毛细管柱在大多数情况下为开口（空心）柱，在温度升高时，阻力变化比填充柱小得多；

⑸对于一般涂渍型毛细管的固定液用量比填充柱来得小，在加上升稳速率和程升最终温度都比填充柱小，即使基线漂移也比填充柱小得多；

⑹稳压阀和稳流阀相比，时间常数小得多，有利于保持分析的重现型。

当然在毛细管柱被严重污染或做痕量组分分析时，毛细管柱作程升分析基线漂移还是很明显的，此时要求保证分析系统的尽量不被污染外，也可以通过采用色谱数据工作站用空白基线相减的方法解决；

色谱杂谈-6  现有用稳流阀调节载气的老型号GC能改装成毛细管柱分析用色谱吗？

我们知道，截止目前为止无论毛细管柱柱型，种类 和进样方法越来越多，使用范围也在不断普及中。也就是说不同用户，不同分析对仪器要求是不同的，依据我们对国内外几种典型仪器由填充柱（稳流阀调节流量）改装为毛细管柱分析，实践证明完全可以满足一般分析要求。通常配有可做填充柱程升的GC都有两路载气，此时改装可用一路做载气，另一路做补充气，简化了改装过程。另外由于稳流阀工作原理的固有特点，调节载气和分流时与用稳压阀有所不同，一般情况下，先把稳流阀全打开，调节测量出两种流量总和，再逐步关闭分流调节阀，待柱前压达到满足毛细管柱流量时为止。用稳流阀调节毛细管柱流量做分流进样分析时，还有一个优点：既是，通过测量稳流阀总流量和分流量后很方便的计算出分流进样的分流比。

        色谱杂谈-7    未何用基线扣除（差减法）法来修正色谱图基线？

我们知道在作色谱分析时，色谱图基线的漂移和噪声是影响判峰，计算峰面积关键因素之一。老型号GC为克服程序升温分析过程中的基线漂移和杂峰，除使用稳流阀调节载气流量外，还采用双柱双检测器系统进行补偿，但效果并不理想。自从微型计算机用于色谱数据处理以来上述问题已迎刃而解。一般色谱数据处理工作站通过滤波环节可以消除部分噪声，通过采集一次空白分析和样品的实测分析两张谱图相减（扣除）法来实现谱图的平滑。通过计算机用基线扣除法平滑色谱图基线，不但有利减小峰检测和测量的误差外还降低了对仪器的要求。这就是为什么目前生产的GC使用稳流阀调节载气流量和使用双检测器系统越来越少的原因。