原子荧光光谱法讲座（37）—氢化物发生法中的干扰:5 克服干扰的途径

原子荧光光谱法讲座（37）

——氢化物发生法中的干扰

5 克服干扰的途径

    A液相干扰的克服

    （a）对于某些干扰元素，加入络合剂是一种很好的消除干扰的办法。络合剂与干扰元素形成稳定的络合物，降低了它的氧化-还原电位，使硼氢化钠能将其还原为元素态（或减少还原的程度），从而有效地消除干扰。有关这方面的一些实例参见表11。

    （b）由于溶液中细小的金属沉淀会产生较严重的干扰。适当地增加酸度可以加大金属微粒的溶解度，从而较好地克服某些金属的干扰。与此同时，硼氢化钠还原反应的电位强烈依赖于 pH，酸度低时，可以被还原的元素较多，引起的干扰也较严重。

    （C）降低硼氢化钠的浓度。在氢化物发生的过程中，硼氢化钠的浓度愈大愈容易引起液相干扰。因此，应尽可能采用较低的硼氢化钠浓度，而不是像一些较老的文献所介绍的采取增加硼氢化钠浓度的办法。

（d）在某些情况下，加入氧化-还原电位高于干扰离子的元素可以减慢干扰元素金属的生成速度，从而可以明显地克服一些金属离子的干扰。

（e）改变氢化物发生的方式是克服氢化物法中液相干扰的重要途径。例如采用连续流动（或断续流动）方式来发生氢化物时的液相干扰要比间断法少得多。在氢化物发生-流动注射分析中，铜、镍等元素对铋的干扰大大减弱。

    （f）通过化学反应改变干扰元素的价态。氢化物元素之间的干扰有时除了气相干扰之外还有可能是液相干扰。此时可以改变某些干扰元素的价态。例如将Se（IV）氧化至Se（Ⅵ）从而消除其干扰。用羟胺或肼将高价硒还原为Se（0）价，即元素态硒而消除其干扰。这类方法也可用于气相干扰的消除。

    （g）分离干扰元素，在分析样品中被测元素含量低于检出限或共存元素较复杂的情况下，可以考虑分离与富集的方法。例如海水或废水中微量砷的测定可以用氢氧化铁沉淀的方法来捕集从而得到富集并与共存元素分离。分离也可用离子交换树脂来进行。