原子荧光光谱法讲座（38）——氢化物发生法中的干扰:B 气相干扰的克服

原子荧光光谱法讲座（38）

——氢化物发生法中的干扰

B 气相干扰的克服

克服气相干扰总的指导思想应当是：

（1）在干扰元素的氢化物未发生之前千方百计地不让它转化为氢化物（或推迟发生）。（2）一旦发生出来，在传输过程中应减少其传输效率，或在传输动力学上做文章。（3）进入原子化器时，应当充分地供给氢基（或提高温度），以保证被测元素的原子化不受干扰元素的影响，同时应防止原子浓度的衰减。

（a）发生阶段

可以采取一些克服液相干扰的措施，使干扰元素（可形成氢化物元素）不能转化为氢化物或减慢其发生速度。例如，加铜盐可以克服硒对砷的干扰。由于在铜存在时，硒化氢几乎不产生，因而也就不存在气相干扰。

（b）传输阶段

在传输阶段，也即氢化物发生后到进入原子化器这段时间内可能采取的措施有：①让发生的氢化物通过一个气相色谱柱设法将干扰元素与分析元素稍稍分开，也即在传输动力学上做文章，只要两者进入原子化器的时间不同，被测元素能够比干扰元素提前进入原子化器，干扰就有可能消除。①各种氢化物的热稳定性并不相同，对传输管道的某一段进行适当加热可将某些氢化物分解。②设法找到一种可以破坏或吸收干扰元素氢化物、而又不影响分析元素的溶液，发生的氢化物气泡通过此溶液后干扰元素就可被分离。例如，锑对砷的干扰可用高锰酸钾溶液吸收SbH₃来消除；砷对锗的干扰可用HgCl₂溶液来吸收AsH₃，以消除它对锗的干扰。

c. 原子化阶段

在原子化阶段主要是要保证被测各元素的充分原子化，并在最大程度上减少原子浓度的衰减。要保证被测元素的充分原子化可以通过提高原子化器的温度以及选择最佳的原子化环境来实行。例如在采用ICP作为原子化器的氢化物发生一原子荧光法中，各种氢化物元素之间的干扰大大减少。在目前通常采用的氩-氢焰中则必须选择最佳的原子化环境。氩-氢焰的温度并不高，氢化物的原子化可能与氢自由基的存在有关，因而必须仔细研究和选择最佳部位（即氢自由基最多处）来进行原子荧光分析。