糖类物质的HPLC柱前衍生化新方法研究及其MALDI-TOF-MS分析

1. 首次将AEC试剂用于标准单糖的柱前衍生化，利用HPLC和MALDI-TOF-MS分析对反应结果进行检测和分析。对反应条件进行了优化，并考察了方法的稳定性、灵敏度、检测限等。结果显示：衍生化方法反应温和（70℃反应60 min），衍生物不用脱盐处理即可直接进行质谱分析，检测灵敏度高，避免了微量样品的损失。该方法的灵敏度高，最低检测限达0.06 ng•mL-1；稳定性好，存储5天的样品的相对标准偏差（RSD）<3%；准确度高，样品的平均回收率大于98%。 2. 对色谱条件进行优化，建立了理想的单糖分析模式，并将此方法成功应用于三种螺旋藻多糖的单糖组成分析。 3. 对色谱分离条件进行优化，建立了寡糖链分析的HPLC分离和MALDI-TOF-MS分析方法。将该方法应用于壳寡糖生物样品的分析，首次实现了壳寡糖混合物的柱前衍生HPLC和MALDI-TOF-MS分析，较好的分析了壳寡糖混合物的主要组成成分。 4. 探讨该方法在糖醛酸分析中的应用价值，进一步拓宽方法的应用范围。