氢化物发生器简明测定方法

流动注射氢化物发生器 简明测定方法 氢化物原子吸收光谱法测定痕量As、Se、S b、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg简明方法的制定和 测定条件 制定分析方法的工作顺序 1. 先配制一种标准溶液, 含量约为灵敏度 的50－100倍(吸光度0.2－0.5Abs为最佳)和空 白溶液，用来检查或确定： a. 发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主 机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏 度, (减去空白读数计算)。 2. 配制系列标准溶液，以砷为例：配 0、2、4、6、8、ng/ml，绘制标准曲线。 3. 试样的前处理： a. 溶解方法。b. 是否需要被测元素的预 还原。 c. 稀释到一定倍数, 使读数不超过最 大浓度的标液，( 实测后再修正 )并满足化学 条件的要求。 4. 检查试样中有无干扰元素存在： a. 从文献资料上了解被测元素有哪些干扰 元素和干扰量, 与所测试样已知的共存元素对 比, 确定是否需要控制干扰。b. 用回收试验检 查有无干扰：取2 份试样溶液, 一份加已知量 被测元素, 一份不加, 测出含量后相减, 计算 回收率。回收率在100±2% 时认为无干扰。100 ±5%, 要求较高时认为有干扰, 需要控制。 5. 干扰控制 a. 用文献上提供的方法控制并用回收实验核 查。 b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干 扰, 并对不同加入量的回收率都相接近, 即为 存在“相乘干扰”, 乘一个系数即可得到正确 值, 方可用“标准加入法”测定。存在“相加 干扰”时不能用标准加入法消除。 6. 测定标准试样, 核查所用方法的正确 性。 注: 查找参考资料如有困难，请与我公司 联系可代为查找，并可在本公司实习操作和标 液测定, 食宿自理。 可提供的测定条件 Ⅰ. 各元素共同的条 件 1. 主机的条件 a. 光源:可用普通空心阴极灯，推荐使用高性 能空心阴极灯, 发射强度大, 灵敏度较高, 可 用较大通带宽度(最大可达 1－2nm，进一步增 加强度)。可由主机供电。两种灯都按出厂提供 的工作电流使用。( 本公司供应高性能和普通 空心阴级灯 )。 b. 测定波长用被测元素的灵敏线。 c. 读数方法：参看发生器和主机的使用说明 书，建议用峰高法读数。 2. 发生器的使用条件：参看使用说明书 3. 溶液配制 a. 硼氢化钾KBH4(或钠)，氢化物元素多数 用1.5%。称1.5g硼氢化钾, 0.3g氢氧化钠( 稳 定剂 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸 榴水100ml溶解。室温下可用一周。测定汞用 0.5% 硼氢化钾, 0.1%氢氧化钠。b. 系列标准 溶液的含量范围：最高约为灵敏度的100－150 倍, 必须有空白溶液。c. 载液: 1% (v/v)盐 酸. 4. 载气: 纯氮或纯氩气。流量见“各元素 特有条件”。 注意: 1. WHG-102A2 型后面板有一通气 管, 此管开通可显著增加As. Se. Pb. Sn. Te 的灵敏度, 测定其它元素时应关闭( 加塞或用 夹子夹住 )此管, 开通或关闭在“各元素特有 条件”中有注明。 2.条件试验用的标液浓度较大, 吸光度也 较大, 可能已到工作曲线下弯区域, 用此资料 计算出的“灵敏度”数值偏大( 灵敏度偏 低 )。应当用较低浓度标液(吸光度约0.1－ 0.2)的资料计算灵敏度。 Ⅱ. 各元素特有的条件 砷 As ⑴. 波长: 193.7nm。 ⑵.载气(氮或氩)流量：150－180ml/min。 ⑶. 砷 (V价)应还原到砷 (Ⅲ价)：待测定 的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5至 1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容 后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90°)， 冷却后即可测定。 ⑷.试样和标准溶液的酸度：用10%盐酸(V/ V，10+90)定容, 文献上的酸度为1-9M。 ⑸. 发生器后通气管: 开通。 ⑹. 灵敏度:出厂指标)0.18ng/mL/1%A。( 最佳 可达到0.08ng/ml1%A，此灵敏度是用高性能灯 测得，同时与原子吸收主机性能有关，主机不 同灵敏度也不尽相同)。 硒 Se ⑴. 波长:196.0nm。 ⑵. 载气流量:150-180mL/min。 ⑶. 硒(Ⅵ价)还原到硒(Ⅳ价): 标液中硒 如为四价, 可不必预还原, 六价应还原。试样 或标样在溶解后, 加盐酸(1:1)数毫升, 加热到 微沸数分钟后放凉即可。 ⑷. 酸度: 试样和标液用20% (V/V) 盐酸 介质。文献酸度为2.5-5M。 ⑸. 发生器后通气管:开通。 ⑹. 灵敏度: 0.32ng/mL/1%。 铅Pb ⑴. 波长: 高性能灯可用217.0 nm,普通灯 用283.3 nm 。 ⑵. 载气流量: 150 ml/min。 ⑶. 酸度: 试样和标液都用0.5% (V/V) 盐 酸介质。文献酸度为 0.1-0.2M。 ⑷. 氧化剂: 铅离子常为2价,氢化物中铅 为4价, 溶液中应当加氧化剂。 a. 用铁氰化钾氧化剂( 只适用于重金属含 量低的试样如生物材料 ), 灵敏度最高。在定 容前加入，溶解后定容。浓度为0.4%( 文献为 0.8-1.0% )。 b. 文献上用过氧化氢, 高硫酸铵, 重铬酸 钾等氧化剂, 灵敏度比用铁氰化钾低,但干扰元 素较少(请参看文献资料 )。 ⑸. 发生器(后)通气管: 开通。 ⑹. 灵敏度: 0.18ng/mL/1%.(用铁氰化钾 氧化剂最佳可达到0. 08ng/mL/1%)。 锡 Sn ⑴. 波长: 普通灯286.3nm，高性能灯用22 4.6 nm。 ⑵. 载气流量: 300mL/min。 ⑶.酸度:0.5%HCl(V/V)文献酸度0.1-0.2 M。 ⑷. 发生器后通气管: 开通。 ⑸. 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A。 铋 Bi ⑴. 波长: 223.0nm。 ⑵. 载气流量:100mL/min。 ⑶. 酸度: 20%(V/V)盐酸。文献酸度1-9M ⑷. 发生器后通气管: 关闭。 ⑸. 灵敏度: 0.42ng/mL/1%A。 碲 Te ⑴. 波长: 214.3nm。 ⑵. 载气流量:150ml/min。 ⑶. 碲(Ⅵ)还原到碲(Ⅳ): 试样或标液加 浓盐酸, 煮沸1分钟( 碲不会损失)。 ⑷. 酸度：20%(V/V)盐酸介质。文献酸度 2.5-3.6M。 ⑸. 发生器后通气管:开通。 ⑹. 灵敏度: 0.4ng/ml/1%A。 锑 Sb ⑴. 波长: 217.6nm。 ⑵. 载气流量:80-100ml/min。 ⑶. 锑(Ⅴ)还原到锑(Ⅲ)锑(Ⅴ)比锑(Ⅲ) 灵敏度低约2 倍。还原方法同砷, 但可在常温 下瞬间完成, 不须加热。 ⑷. 酸度：10%盐酸(V/V)。文献酸度1-9 M。 ⑸. 发生器(后)通气管: 关闭。 ⑹. 灵敏度: 0.3ng/ml/1%A。 汞 Hg ⑴. 波长: 253.7nm。 ⑵. 载气流量: 100ml/min。 ⑶.硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaO H )。 ⑷.酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范 围很宽。 ⑸. 发生器后通气管: 关闭。 ⑹. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。 注: 1. 电热石英吸收管不通电。 2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产 生有害污染, 开排烟道通风即可。 3.如遇含量特别高的试样( 吸光度>1 ) 管路内产生记忆效应, 可加大载气到可保持气 液分离管内水封的最大流量, 通气到空白读数 正常为止( 约几分钟到一小时以上 )；也可将 发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩 空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。