色谱杂谈-8 GC用载气纯度对分析的影响一例

  在气相色谱分析时，由于选择使用的载气纯度欠佳会对色谱峰的分离度，最小检测浓度的影响是不言而喻的。但在实际操作中遇到上述情况往往首先怀疑色谱柱或仪器的性能。其实在许多情况下是使用载气纯度低所造成的。最近笔者在做“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）测定”中作了有关实验，可以从量上说明影响程度。相信这一实例能对诸多经验不足的色谱分析工作者有所启示。

一．实验条件：

⑴使用气相色谱仪

   岛津 GC-8A    配FID    自制改装毛细管进样分析装置；

⑵分析样品

   TVOC标样   （苯，甲苯，乙酸丁酯，乙笨，对（间）二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯，十一烷，溶剂CS2）；

    标样浓度：0.01mg/ml      0.1 mg/ml

⑶色谱柱

   Φ内0.32mm    长50 m弹性石英柱    固定液:二甲基聚硅氧烷

            膜厚1.5微米；

        ⑷色谱柱温

          程序升温:   初温 95℃  保持 7.5 min左右    升温速率 16℃/ min

                          终温 200℃；

         ⑸进样量

1微升标准溶液      分流比:   10:1

         ⑹汽化或检测器温度:   250℃

         ⑺FID气流比   接近最佳

         ⑻ 放大器灵敏度

量程：  1×10-11A   满刻度1毫伏     衰减  K=1

二．   实验结果

 ⑴采用国内市场上供应的氮气发生器做载气，由于发生器经本身备有的纯化处理器，使用时未做进一步净化。经反复实验在比较理想的情况下，进标样1（0.01 mg/ml  ），如图一所示；进标样2(0.1 mg/ml)，如图二所示；

 ⑵采用高纯氮做载气,未做进一步的净化处理,但在实验条件下,反复程序升温吹洗了几小时,经调试进标样 1（0.01 mg/ml）得到图三；

三.结果讨论

从前面三张色谱图上可以清楚看出在实验条件基本相同的情况下，由于载气纯度欠佳,对色谱分析的重大影响主要有:

⑴在图3上很小杂质峰能得到很好的分离和检测，而图一和图二不但峰展宽且分离不好,即使改变进样量也与事无补；

⑵从图3的主峰和杂质峰上均能看出最小检测浓度可以低一个多数量级；

  通过上述实例不难看出在做多组分难分离最小检测浓度低的色谱分析时应重视载气纯度的选择。