毛细管气相色谱系列讲座（32）

毛细管气相色谱系列讲座（32）

                    快速毛细管气相色谱仪

快速气相色谱的方法和仪器

过去在商品仪器进行快速气相色谱时遇到几个难题：

1.进样体积和速度，2.检测器电路，3.数据采集速度，和 4. 程序升温速度。

（1）检测器  过去在快速气相色谱中多使用 FID 和微型 TCD，目前FID， TCD，ECD，PID和MS都有使用的。FID 由于它的死时间很小，一般只有几个毫秒，是快速气相色谱理想的检测器。微型 TCD 在便携式快速气相色谱仪中使用较多，特别是用在硅片上作出的微型 TCD 其池体积只有 220 nL。

（2）进样系统  快速气相色谱由于色谱柱较短、内径较细，要求进样的宽度要很小，使用像 FID 和高速静电计时，死时间很小，主要问题是进样系统。要求进样速度快，尽量缩短进样时间。有两条途径可短进样时间，一是使用机械阀和定量管进样，另一个方法是使用样品冷聚焦装置，实验室用快速气相色谱的进样系统多使用这类进样装置，而商品便携式快速气相色谱使用芯片上的微机械阀和定量样品管，并且和微机械 TCD 一起组成进样和检测系统。典型的冷聚焦装置是用一支铜（70%）—镍（30%）合金管（30cm×0.3mm i.d.）。冷聚焦、热解析的进样系统，开始处为冷聚焦装置把样品蒸气凝聚在冷聚焦管中，然后迅速热解析凝聚的样品，最后把这个样品的蒸气塞送入分离色谱柱。如果凝聚样品蒸气需要10s ,送入毛细管柱形成10ms宽的样品塞，那末样品流的长度会缩短到1/1000，样品蒸气相的浓缩也提高1000倍。用包覆在聚焦柱外的金属加热器把溶于固定相上的样品解析下来，这种加热系统有各种不同类型的设计。

(3) 程序升温和程序升压  直到目前在商品仪器上还没有足够高的程序升温速度,但制造商们正向这一方向努力。通常的程序升温系统还不能满足在几秒甚至几分之一秒的分析时间里进行程序升温。把温度降下来很慢也是一个重要的限制因素。快速程序升温最常用的方法是在毛细管柱外面包覆一层有电阻的金属，用此金属作加热器 。