色谱杂谈-9 如何认识或处理在气相色谱分析中可能遇到的基流偏高（大基线漂移）、噪声大、色谱峰畸形等现象？

色谱杂谈-9   如何认识或处理在气相色谱分析中可能遇到的基流偏高（大基线漂移）、噪声大、色谱峰畸形等现象？

答：在日常色谱分析中，在某些情况下经常会出现仪器基线漂移大，噪声也大，峰型畸变的现象，有经验的人较容易处理或解决这些问题。对于工作时间不长的操作者，我们想通过从（1）属于仪器工作的正常现象；（2）色谱分析方法不可避免；（3）工作者的误操作三方面加以讨论，找出三方面的矛盾与统一点，当遇到上述问题能及时正确处理，以便提高工作效率。

1． 正常的仪器现象：

由于气相色谱仪分析的样品的组分含量跨度特别大，即能做常量分析也能做痕量分析，甚至做超痕量分析（浓度≤10^-12），因此，不同类气相色谱仪的主要技术指标、功能或关键部件的结构差异也很大。某一台仪器能否适应某项分析项目还要做具体分析。当用一台档次偏低的仪器做痕量分析仪器时，需在极限性能下工作，基流与噪声大属正常现象。另外由于分析系统结构的缺欠在好的一只色谱柱，分离效率和峰型也会受到很大影响，遇到上述情况首先查阅仪器在验收时记录或参考“仪器安装使用说明书”，看是否属于正常现象，否则可以通过适当改造改装分析系统满足要求外只能选用性能更优良的仪器。

2． 色谱分析方法中不可避免的情况：

虽然GC分析和其它仪器分析相比有很多优点，但受到仪器和技术（样品处理、合适的色谱柱、分析条件）限制，经常遇到 ①固定相只能在接近最高温度下操作（流失不可避免）；②找不到分离最好的色谱柱；③样品组分含量太低，仪器必须在最高灵敏度情况下操纵；④样品中杂质对待测组分的干扰；⑤数据处理性能达不到要求等原因，使建立的色谱分析方法必须在仪器基流偏高，噪声偏大或色谱峰可能有拖尾，重叠等畸形峰存在的情况下操作。此时，在好的仪器或优化分析条件也难避免上述问题。

3． 工作人员误操作所至：

同一类色谱仪由于使用水平差异可能得出好与坏的相反的结论。无论如何，我们知道，注射器与六通阀进样相比、毛细管柱与填充柱相比、程序升温与恒温相比、多路分析与简单气路分析相比、浓度型或选择型检测器与质量型检测器相比，采用N2、AR与H2和He作载气相比等更易产生误操作。如引起仪器稳定性差，峰型畸变，在日常工作中易误操作实例有：①胡乱选用气源；②使用不合格的仪器及常用备件（注射器，注射垫）；③不按要求安装色谱柱；④使用不合格的色谱柱（低效或老化不足）；⑤不注意样品处理中使用的溶剂、器皿、工具等可能给选择性检测器带来的干扰；⑥不注意检测器最佳条件的选择；⑦数据处理关键参数不按要求设置等。