ICP分析用的气溶胶性质及HW雾室分析性能的研究

ICP—AES的装置由进样系统、ICP炬管、高频发生器、光谱仪和电子计算机等组成。 (一)进样系统 1．雾化装置 雾化装置的作用是利用载气流将液体试样雾化成细微的气溶胶状态并输入等离子体中。雾化装置是由雾化器和雾室两部分组成的。 (1)雾化器 图6—2为同心气动雾化器，又叫做迈恩哈德(Meinhard)雾化器，它是由硼硅酸盐玻璃吹制而成的。该雾化器利用通过小孔的高速气流产生的低压提升液体，并将其粉碎成微细的雾滴。这种雾化器的氩气流量约为1L/min，线性压力比大气压高300 kPa，水的提升量为1.6 Ml/min(指不接毛细管且没有水头压力下工作)，雾化率(已提升的溶液注入等离子体的比例)为1％～3％。 同心气动雾化器是一种常用的雾化器。其中的液体的提升可直接自吸喷雾，也可以利用蠕动泵输入。用此雾化器喷雾稀的水溶液，阳离子的质量浓度小于4000 mg／L，可以长期保持稳定。但溶液盐类浓度过大时易产生“盐析”而导致部分堵塞。为避免“盐析”可采取两个措施，一是以水湿润氩气载气，二是每个试样之间喷雾10～20s的c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。待测溶液一定要经过滤(最好用薄膜过滤器)才能测定。耐氢氟酸腐蚀的雾化器系由聚四氟烯制成外管，由铂—铱合金制成毛细管，雾化器装在聚四氟乙烯制的雾室。 除同心气动雾化器外，常用的还有交*流动雾化器、超声波雾化器和巴宾顿(Babington)型雾化器。 (2)雾室 它的作用是将较大的液滴(直径大于10μm)从细微的液滴中分离出来，且阻止它们进入等离子体中。各种气动雾化器产生的液滴，其直径为0.1~100μm。较大液滴进入火炬会使等离子体发射信号的噪音非常大，并且能引入很多的水分致使等离子体过分冷却。雾室可以使载气突然改变方向，让比较小的液滴跟随气流一起进入等离子体，而较大的液滴由于惯教大，不能迅速转向而撞击在雾室壁上，聚集在一起向下流，并通过最低点处的管道排出。 雾室的容积一般为100~200cm3，常见的式样为双管雾室和带撞击球的锥形雾室(图6—3)。后者利用气溶胶与撞击球的碰撞使大液滴变小。 图6—3 雾室 1--雾室出口(通向等离子炬管)； 2--撞击头； 3--排液管 2．气相样品注入装置 这种装置主要指氢化物发生装置，它可以使砷、锑、铋、铅、锡、锗、硒、碲等元素在酸性介质中与硼氢化钠(NaBH4)反应生成挥发性的氢化物，并由氩气载入ICP中进行测定。由于待测元素基本上进入了等离子体之中，所以其测定的灵敏度比溶液进样法提高了10~100倍，同时由于与基体元素实行了分离，干扰也就减少了。 3．固体样品进样装置 固体粉末样品直接进入了ICP进行分析技术比较复杂，在此不作介绍。 (二)等离子炬管 炬管分三管同轴式石英管，图6—4是目前使用最普遍的一种炬管。其外径为20 mm，高125 mm，内管直径5 mm，喷嘴孔直径为1.5 mm，中管呈嗽叭形，外管的环形间隙为1.0mm。耐氢氟酸气溶胶的炬管的内管以聚四氟乙烯衬里，其喷嘴用氮化硼制成。 （三）高频发生器 ICP系统中的高频发生器的功能是向感应螺管提供高频电流。高频发生器主要有两类： 1．“自激”式发生器 它能使振荡电流的频率随等离子体阻抗的变化而变化。 2．“它激”式石英稳频发生器 它是利用压电晶体的振荡来调节电流频率，从而保持频率的恒定。 在高频发生器的螺管中产生的高频电流为ICP的工作提供了必不可少的振荡磁场。螺管中产生的废热靠通水冷却来散失。螺管是由铜或镀铜的银制成的。高频发生器的振荡频率一般为27.12 MHz或40.68 MHz，输出功率一般为1～1.5kW。反射功率越小越好，一般要求小于10 W，并要求高频发生器的输出功率有极好的稳定性，因为输送到ICP的功率只要有0.1%的漂移，发射强度就能产生超过1%的变化。因此，高频发生器的功率变化必须小于±0.05 %。 现在各厂家出品的高频发生器都有良好的屏蔽，高频磁场不会对人体造成伤害。高频发生器应有良好的接地装置，其接地电阻越小越好，一般以不超过4Ω为宜