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奶粉/牛奶中的三聚氰胺LC-MS/MS分析 三聚氰胺(melamine,如图1所示)是作为塑料、涂料等行业的改性剂。一些违法企业为提高产品的蛋白质含量将其作为伪蛋白质非法添加到食品或饲料等产品中。2006年美国FDA有报道,其作为宠物食品的伪蛋白质使用,使宠物死亡或生病;并且因为其容易和人体内氰脲酸反应生成晶体状聚合物(如图2所示),而引起结石等病状,严重影响人类健康。 标准品配制 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解,定容至50mL,得到1000ppm的标准溶液。使用时以提取液稀释至所需的浓度。 样品前处理 1.直接提取法: 称取奶粉样品5g (或牛奶10mL),加入24mL乙腈/水溶液(50︰50,V/V)和1mL 1.0mol/L 盐酸,剧烈振摇30s,在漩涡振荡器上涡旋 1min,5℃ 4000 r/min离心 5min;取上层清液过0.45µm滤膜上机测定。 2.SPE净化法
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