粘度测试操作指南

粘 度 测 试 操 作 指 南 (适用纤维级聚酯切片) 一. 新器皿(毛细管粘度计、砂芯漏斗、容量瓶等)的清洗 1. 清洗液的配制:硫酸+重酪酸钾,以全部溶解,不析出为宜。 2. 将清洗液灌入毛细管粘度计中浸泡。 3. 将清洗液倒出(可继续回用),用洁净的自来水冲洗后,再用蒸馏水冲洗。 4. 烘干,冷却,备用。 二. 溶剂的制备 1. 溶剂的配制: 苯酚+四氯乙烷(化学纯)混合液,分别蒸馏后,以质量比1：1混合(也有以3：2混合的),用恒温水浴振荡器在90℃以下加热,振荡,直至完全均一状态。 2. 溶剂的标定: 用标样按下述测试方法测试其粘数值,如误差在0.003以内,认为溶剂配制合格,否则应小心地调整配比,直至标样试验合格。保存在棕色瓶中,避光避热,备用。 溶剂在配制后,应经常用标样试验,以免因局部成分挥发而不合格。 三. 空白试验 空白试验的目的为测定溶剂流出的时间。 1. 将上述溶剂经砂芯漏斗过滤后,充入粘度计中至下部大玻泡A(参见乌氏粘度计示意图)的二根刻度线间(对由GB/T14190-93及ISO标准中所规定的粘度计,约需17ml)。置于25±0.05℃恒温槽中,保持15～20min。 2. 在粘度计的M、N管(参见乌氏粘度计示意图)上分别套入二段乳胶管,并准备文具夹及吸球各一件。 图1 乌氏粘度计 3. 将M管胶管用文具夹夹住(堵住),将吸球嘴插入N管胶管中,将溶剂吸至测量球泡C上方的小球泡D内。 4. 取走吸球,并将M管胶管夹子放开(N管与大气连通),溶剂自小球泡D内下降。 5. 记录溶剂液面下降经过测量球C上方的刻线,至液面下降至球C下方刻线所需时间。一般最初不必记录,主要使溶剂在毛细管中来回数次,以后再记录三～五次(在其误差不超过0.05s ---- 手动计时有时不好掌握,可放宽至0.1----的情况下),取平均值作空白试验(即溶剂的流经时间)时间t0。 四．试样溶液的制备： 1. 将样品粒料用制冷粉碎机粉碎后，经筛网分离至30目左右。 2. 如样品含水量高于0.5％，则需将样品放在真空干燥箱中，在压力低于133.3pa，温度为 100℃的情况下放置3小时，然后在干燥箱中冷却。 3. 在分析天平上精确称取已粉碎的试样0.1250±0.0001ｇ，放在25ml容量瓶中。 4. 在上述容量瓶中加入15～20ml溶剂，置于恒温水浴振荡器，加热板或蒸汽浴中，使样品全部溶 解（溶解条件为90℃左右，约1小时，在震荡器中，时间大为缩短），取出冷却后置于25±0.05℃恒温槽中,恒温20min。溶剂也同时在恒温槽中恒温。 5. 将相同温度的溶剂加入容量瓶,至溶液体积到达刻线,充分混合。 五. 试样的测定 1, 将上述试样经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中,在25±0.05℃下放置20min。 2. 按第三条(空白试验)的方法,重复测量其流出时间,前n次不计时,后三次在相互间误差不大于0.1s的情况下,求其平均值t1。 3. 计算 ； ； (适用于1:1配比的溶剂)； C -- 溶液浓度,0.5g/100ml; -- 相对粘度 -- 增比粘度 -- 特性粘度,dl/g -- 溶剂流出时间,s -- 试样(溶液)流出时间,s 计算到小数点后第四位,根据数值修约规则,取到小数点后第三位。 六. 清洗 1. 清洗液的配制(二种) 酒精＋氢氧化钠 硫酸＋重络酸钾（96％：４％） 先取重络酸钾４％，用水浸没（浸没就行），烧开，充分溶解后冷却，将硫酸缓缓倒入，切切注意安全。 2. 将需清洗之器皿倒尽残液,用清洗液浸泡,除去留在粘度计中的高分子,尤其是毛细管部分要反复用清洗液清洗。清洗液可回用。 3. 用洁净的自来水冲洗后,再用蒸馏水冲洗。 4. 烘干,冷却,备用。 七. 实验设备 1. 精密恒温槽 25±0.05℃ 2. 乌氏毛细管粘度计4-0.8 空白试验100～130秒 3. 真空干燥箱 4. 制冷粉碎机 5. 恒温水浴振荡器 6. 容量瓶 25ml 7. 砂芯漏斗 8. 分析天平0.0001g 9. 秒表