可控硅矩形电炉及石墨电热板

可控硅矩形电炉及电热板通用性设计与应用简介 摘要：调研了实验室常用矩形凹槽耐火盘电炉和电热板现状，提出了通用性设计思路和方案，集加热和控温于一体，采用可控硅无级调压控温方式，并为自动化控温奠定了基础。具有灵活、美观、经济、可靠、操作方便的优点，便于常规物理测定和化学分析中烘干、加热、蒸发、浸溶等操作的快速进行和精细控制。 在实验室常规试验和检测工作中，最常用的是一般小型试验器械，其性能和样式不仅影响着试验测定的顺利进行，还是现代化实验室建设的形象体现和技术标准化管理水平的外在标志。由于该类产品技术附加值低，产品难以大规模销售，一般实验器材生产和经销企业进行系统研究开发的积极性受到抑制，甚至某些器械无产品，使用单位只能采用简陋制做或使用代用品的办法，极不标准规范。因此，根据实验常用器械现状和需求，进行通用性研制开发，是很有必要的。近几年来，我们对试验电炉、电热板，不锈钢取样器、烘炒盘，聚丙乙稀、有机玻璃、PVC塑料类通用玻璃仪器架、漏斗架、吸液转盘、流水冷却槽，以及浆液固相自动滤洗仪等，进行了系统调研和开发设计，经实验室应用效果较好，基本满足了分析实验对该类器械的要求，达到了技术标准规范化和现场管理的标准。 1.1.2凹形沟槽及出孔 一般试验测定常用500毫升、250毫升锥形烧瓶及250毫升、150毫升低型烧杯作为加热容器，500毫升锥形烧瓶底部外径100-105毫升，其余较小。Ｃ型Ｄ型Ｅ型较为常用。 例：Ｄ型炉盘长330毫米，宽220毫米，两行三列放置六只500毫升锥型烧瓶，其余加热容器可三行三列或三行四列放置。较多工作量时，可用双盘或三盘电炉扩大容量。炉盘厚度30毫米，保证强度。炉盘正面的10条首尾环连的沟槽嵌置电阻丝。沟槽宽10毫米，深12毫米，在首尾部垂直方向设φ3毫米孔引出电阻丝。 1.1.3凹槽耐火炉盘烧制：略 1.2不锈钢框架：略 1.3 电阻丝 1.3.1材质： 采用一定丝径Cr20Ni80或Cr15Ni60材质电阻丝绕制成合适外径的电炉丝。 1.3.2石墨电热板： 选用细颗粒石墨板，厚度15毫米， 2.可控硅矩形电炉热平衡试验 2.1电炉规格 以Ｄ型可控硅矩形电炉试验，外型尺寸380×270×180毫米，上框高75毫米，下框高60毫米。电阻丝材料Cr20Ni80，冷测电阻20.6欧姆，220伏电压时功率2350瓦，可控硅26安。 2.4结果讨论 从表3结果和图1可以看出，达到平衡温度值95%的时间，50伏121w时为60分钟，100伏485w时为45分钟，150伏1092w和200伏1942w时为30分钟。从图2可以看出，电炉丝加热功率与平衡温度近似抛物线关系。从表4各部位温度数据可以看出，双层框架有效的防止了热量的扩展，使下框及线路板保持适宜的工作条件，可控硅实际温度低于85度。 2.5控温操作 在使用温度低于电炉220伏最高平衡温度时，可采用全额功率提温，合适电压保温的办法操作，达到快速，节能的效果。例某项操作需在320度进行，可在220伏提温10分钟后，再降至100伏保温。另一项操作需210℃进行，可在220伏提温3分钟，再降至50伏保温。在较高电压升温时，虽然炉盘表面暂时达到较高温度，但周围热平衡还在进行，当降低电压时，温度降低也较快，所以要超过预定温度一定的范围，使加热操作合适。 3.可控硅石墨电热板热平衡试验 3.1电热板规格 Ｄ型石墨电热板尺寸，长420宽300厚15毫米，边沿用铝合金槽条扣嵌。本体同Ｄ型可控硅矩形电炉，外型尺寸380×270×180毫米，炉盘表面距石墨板底面5至10毫米，炉盘沟槽垂直方向铺两条50毫米宽云母片。红外测温仪、电阻丝、可控硅同（2.1）。 3.2试验方法 3.2.1在石墨板宽度方向和长度方向正中和距边沿50毫米位置，各划三条线，在9个交叉点上划φ5毫米圆，作为测量点。 3.2.2电热板对环境要求和升温前准备工作同（2.3.2），升温后按时间依次测量9个测温点，在15至20秒内完成，结果见表5，根据表5绘制升温曲线图3和平衡温度曲线图4。 3.2.3电热板达到平衡温度后，测量各部位温度，结果见表6。 3.3结果讨论 从表5结果和图3可以看出，达到平衡温度值95%的时间，50伏121瓦时为90分钟，100伏485瓦时为75分钟，150伏1092瓦时为70分钟，200伏1942瓦时为60分钟。从图4可以看出，电热板加热功率与平衡温度近似抛物线关系，对应关系见表7。从表6温度数据可以看出，各部位保持适宜的工作条件，可控硅实际温度低于85度。 3.4控温操作 根据试验操作所需温度，查表7确定加热功率，乘电阻丝阻值再开方得出所须电压数。按表5图3数据，在较高电压下升温一段时间，至电热板表面稍高于所需温度，再调低电压至所需值，保持至符合温度范围。 4. 可控硅矩形电炉应用实验 4.1电炉规格 同（2.1）Ｄ型可控硅矩形电炉，使用电压220V，功率2350瓦 4.2仪器及试剂 4.2.1长颈平底烧瓶 容量1升，加热溶液体积800毫升，底径φ75毫米，球径φ125毫米，内口径φ32毫米，颈高120毫米，总高250毫米，重量328克。 4.2.2锥形烧瓶 容量500毫升，加热溶液体积150毫升，底径φ65毫米，锥围φ100毫米，内口径φ36毫米，高度185毫米，重量175克。 4.2.3低型烧杯 容量250毫升，加热溶液体积100毫升，底径φ70毫米，高度95毫米，重量100克。 4.2..4试验用水 电导率小于2微西门子/厘米 4.2.5氯化钠溶液: 30%溶液 4.3 试验方法 以Ｄ型可控硅矩形电炉升温初始和30分钟后达到热平衡两个状态进行加热试验，分别以不同加热容器和溶液进行，测量加热前溶液温度，炉盘平均温底及溶液沸腾状态温度，记录溶液剧烈沸腾加热时间，结果列于表8。 4.4实验结果讨论 从表8试验数据可以看出，电炉功率2350瓦全额加热情况下，两种玻璃容器满负荷加热溶液至沸滕时间，在开始提温时，需6至9分钟，炉温平衡后，需3至4分钟。 5.电热板应用实验 5.1电热板规格，同（3.1）Ｄ型石墨电热板 5.2器械 5.2.1不锈钢烘盘 HP-C125型，直经φ125毫米，深10毫米，单B形耳柄。 5.2.2钳金坩埚： 30毫升 5.2.3磁坩埚： 50毫升，720-750℃灼烧至恒重 5.2.4真空干燥器：内径240毫米，硅胶干燥剂。 5.2.5高温炉： 1300℃ 5.2.6电子天平： 精度0.1毫克和精度0.01克各一台。 5.3试剂及样品 5.3.1硫酸钠： 于720-750℃灼烧30分钟。 5.3.2碳酸钠 5.3.3硼酸 5.3.4烧结法氧化铝生料浆 5.3.5烧结法氧化铝弃赤泥 5.3.6氧化铝 5.4试验方法 5.4.1硫酸钠蒸干试验 称取硫酸钠0.3000至0.4000克六份，于50毫升磁坩埚中，加水25毫升溶解。磁坩埚不加盖，移至Ｄ型石墨电热板上加热，调正电压，使加热温度保持液面微沸且无气泡。至溶液体积3-5毫升时，移至电热板边石棉布上，保持温度略低于100℃蒸干。磁坩埚加盖，移回电热板中部较高温度区充分蒸干。然后移入箱式高温炉，于720至750℃灼烧至恒重，称量，减去坩埚重得沉淀重，计算回收率，试验数据列于表9。 5.4.2浆液水份测定 Ｄ型石墨电热板在50伏121瓦功率下恒温120度左右备用。取6只直径125毫米，高10毫米，B型耳柄不锈钢烘盘，干燥称重。生料浆和赤泥浆液样品300毫升左右，充分搅拌均匀。烘盘放置在精度0.01克电子天平上，自动去皮对零，用样品勺边搅匀样品边舀取20.00克样品，均匀倒入烘盘上。将烘盘放在电热板上加热，定时测量烘盘中试料温度，并在称盘上垫有硬纸壳和石棉布的电子天平上称得总重。5分钟后，将电压调整至125伏，加热20分钟后，将电压调回50伏。将测得试料温度和差减得出失水重计算结果列于表10和表11。 5.4.3熔融试料浸溶试验 称取氧化铝试样0.5000克6份，移入预加有1.7克碳酸钠，0.8克硼酸的铂坩埚中，用牛角棒搅匀，置900℃高温炉中熔融20分钟，取出稍冷。Ｄ型石墨电热板提前于150伏1092瓦功率条件加热恒温，放置宽50毫米，长350毫米、厚1毫米的云母片。铂坩埚倒入25毫升热水，移至云母片上，保持微沸且无气泡状态下浸溶，测量溶液、云母片及电热板温度，观察溶解情况，记录于表12。 5.5试验结果讨论 从三个试验数据可以看出，硫酸钠蒸发回收率在99.5%至100.5%范围内；高含碱生料烘干时，由于结晶试料透气性差，需30分钟完全烘干，水份结果最大相对误差小于1%；低含碱赤泥烘干时，结晶少试料透气性好，需20分钟烘干，水份结果最大相对误差小于0.5%；氧化铝熔融试料浸溶，在1092瓦功率下，坩埚放云母片上，防止急剧导热而剧烈沸腾，保持溶液100度左右，可以在10分钟内完全溶解。 6.结论 经过对可控硅电炉、电热板进行标准测试和应用试验，证明该仪器设计规范、性能优良、应用范围广，是降低能耗，提高分析速度和测量精度的又一途径。还提出了科学合理的电热平衡参数评价方法和操作使用方法，便于实验室在各类加热试验中有效控制，规范操作。特别是实现了电热板与电炉的合二为一，一机两用，可以降低仪器购置成本，又节约试验场地，为分析试验工作的更好开展提供了便利条件。 7.参考文献：略