离子色谱法测定烧碱液中的氯化钠

离子色谱法测定烧碱液中的NaCl 摘要： IC法测定工业碱液中的NaCl含量，结果与硫氰酸铁分光光度法[1]测定结果基本一致。测定过程简便、快速，是化工企业现场检验的便捷手段。 工业液体烧碱主成份NaOH40%，NaCl是杂质成份。较先进的离子交换膜法产品质量标准GB/T-11199-89规定，优级品NaCl〈0.004%、一级品NaCl〈0.007%、合格级NaCl〈0.01%。液体烧碱是氧化铝生产原料之一，NaCl成份检验方法的准确快速，不仅影响质量判级，还制约着储运车辆的卸车营运效率。 浓碱液中NaCl含量的测定，一般执行《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 分光光度法》GB/11213-89标准。方法原理是：试样中的氯离子（Cl-），全部置换出硫氰酸汞中的硫氰酸根（SCN-），硫氰酸根（SCN-）与硝酸铁生成红色硫氰酸铁络合物，在波长450nm处测定吸光度得到NaCl结果。 本试验应用离子色谱法测定Cl-离子，标样和样品稀释后直接测定，省去了人工绘制标准曲线手续，减少了手工分析操作误差。 1 实验部分 1.1主要仪器与试剂 CIC-100型离子色谱仪 青岛盛瀚色谱技术有限公司 SHD-2 电导检测器 青岛盛瀚色谱技术有限公司 4A070 电导抑制器 中国冶金核化研究院 标准药品 NaOH (优级纯) 天津科密欧化学试剂开发中心 NaCl （基准） 上海虹光化工厂 其它试剂均为分析纯。 实验用水 二次交换后重蒸馏 S≤0.5us/cm 1.2色谱分析条件 分析柱：NJ-SA-4A 中国科学院生态环境研究中心 淋洗液：Na2CO3/NaHCO3=9/6 (mmol) 流量：1.5ml/min 进样量：5.0ul 1.3基体溶液 称取NaOH 5.00g，溶于去离子水中，定容于100ml容量瓶中作储备基体溶液。取5ml稀释至100ml作试验基体溶液。 一般NaOH中都含有NaCl杂质，分析基体溶液尽量选用最低NaCl含量的高纯度NaOH配置！ 1.4氯化钠标准液 称取基准NaCl 0.1656g，溶于去离子水中，定容于100ml容量瓶中作储备标准溶液，浓度1.000 mg/l。试验标准溶液：2至5 ppm。 1.5试验样品：原样为汽车罐装液碱 准确量取液碱50ml样品，迅速用去离子水稀释至1000ml容量瓶中，作为试验溶液。 1.6试验方法 按照色谱分析条件，离子色谱仪开机运行至基线稳定。取一定量试验样品进样分析。 2 结果与讨论 2.1试验基体溶液的影 响 试验发现，以去离子水为基体的标样溶液，与以NaOH为基体的样品溶液比较， Cl-离子的保留时间有明显差别。而选用高纯度NaOH作基体，按样品浓度配置标样溶液，Cl-离子保留值与样品一致，确保标样溶液线性符合定量分析要求。 2.2一般淋洗液试验 由于烧碱液中OH-在离子色谱体系中是极弱离子，使用一般淋洗液会出负峰，影响其后的Cl-离子的响应灵敏度与定量测定。如谱图1，淋洗液比率不合适，Cl-峰值信号受限，色谱峰可能降至谷底。影响其后的Cl-离子的响应灵敏度与定量测定如谱图2。 图1 淋洗液不合适色谱分离现象 2.3最小分离度与淋洗液的选择 经试验得出Na2CO3/NaHCO3= 9/6 (mmol)比率，适合于Cl-与其它组份完全分离，如谱图2。 图2. 9/6淋洗液碱液分析谱图 2.4标准回收率试验 选择不同产地汽车罐装液碱样品，测定NaCl含量作为标准回收率本底值，添加氯化钠试验标准溶液，再进行了平行测定，计算回收率与精密度结果表1。 样品编号 本底值 mg/l 加标量 mg/l 测得值 mg/l 平均回收率 % RSD/ % 2#氧化铝厂样品 3.751 10 14.03 11.56 14.58 16.60 12.06 100.48 3.16 4#鲁P02299 2.369 10 15.63 12.87 12.15 11.55 10.89 102.49 3.13 5#鲁P95673 2.029 10 9.645 12.25 9.988 10.19 10.44 84.76 1.12 6#冀T44701 0.7513 10 10.77 10.67 10.52 9.679 10.09 96.125 1.58 7#冀T45444 1.558 10 9.663 15.21 13.79 12.34 12.10 110.626 2.85 8#鲁P02331 1.572 10 11.45 11.58 12.98 13.64 13.55 110.68 2.38 表1、精密度与回收率分析数据 表1试验结果表明，CIC-100型离子色谱仪用于液碱样品测定，回收率与精密度良好，满足分析要求。 2.5 与硫氰酸铁分光光度法结果比对 氯离子换算NaCl公式：NaCl%=0.1648xCl-(ppm)/1000 离子色谱法与硫氰酸铁分光光度法测定液碱样品，结果见表2， 样品编号 硫氰酸铁光度法 离子色谱法 差值 鲁P046723 0．0047 0．0051 0．0004 鲁P049521 0．0052 0．0054 0．0002 冀T45124 0．0059 0．0064 0．0005 表2 二种分析方法结果比对 表2 二种分析方法的比对结果，表明了本分析方法的可靠性。 3 结语 经过CIC-100型离子色谱仪应用试验，，证明离子色谱法用于工业碱液中NaCl的测定，分析速度快、操作简便，结果可靠，是替代分光光度法及银量法进行现场检验的工业分析便捷手段。 参考文献 [1] GB/T11213-89 化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 分光光度法 [2] GB/T11199-89 离子交换膜法氢氧化钠 [3] 茌平氧化铝厂使用的外调液碱样品 [4] 牟世芬 刘克纳《离子色谱方法及应用》 2000年第1版 化学工业出版社 To tetemened NaCl in NaOH by Ion chromatography Wang jin ping Chen jin kvi （Qingdao Shenghan Chromatograph Technology Co. Ltd 266101 Shandong Aluminium Co. Ltd. 255065） The NaCl in the NaOH is detemend by IC experiment. The resulting is consistent in the main between IC and Spectrophotometric. Detemining NaCl in the NaOH by IC is quick and simple. It is quickly examining way in the enterprise. Abstract NaCl Ion chromatography NaOH 王金平 陈金魁