熔融法制备X射线荧光分析样品的研究进展

熔融法(fusion)是一种依靠将氧化物溶解在硼化物助熔剂中的样品制备方法。这种方法较其他繁琐的样品制备技术具有许多优点，因此，分析人员选用这种技术制备X射线荧光分析（XRF）的玻璃珠样品或者用于原子吸收光谱（AA）或感应耦合等离子体（ICP）分析的样品溶液。尽管这个技术很适合分析含氧化物的样品，但同时要注意它的一些局限性。还原性物质（碳化物、硫化物及氟化物）、金属、合金及铁合金等不能进行熔融处理，因为它们有的会侵入铂金器皿，有的具有挥发性，而有的不能溶解在助熔剂中。然而，将湿法和干法化学法相结合的新技术，以保证以上所述还原性物质的氧化。合金，如锡铅合金，在熔融之前可用氢溴酸和过氧化氢将其氧化，而硫化物可用硝酸锂和过氧化氢氧化成硫酸盐。在熔融制样过程中，可以通过使用最佳的样品助熔剂和密切控制温度曲线而防止氟化物的挥发。对 每项技术而言，用XRF分析的结果都有很好的重复性。