在线固相萃取_双梯度高效液相色谱测定环境水体中痕量甲萘威和百菌清

甲萘威（Carbaryl）是一种氨基甲酸酯农药，由于杀虫谱广和毒性较低，在农业上应用颇广。研究表明其有一定的蓄积作用，对皮肤粘膜有损害。对斑马鱼的研究表明，甲萘威可导致心脏毒性。百菌清（Chlorothalonil）是广谱性保护性杀菌剂，对多种真菌病害具有预防作用，药效稳定，残效期长。文献报道百菌清在一定剂量下对动物的肝、肾、肺等重要脏器有影响；有致敏、致突变作用。 近年来甲萘威和百菌清在农业上的大量使用，也导致环境水体中甲萘威和百菌清残留的风险增加，这也可能危害环境和导致人身风险。因此，国家标准GB/T 5479-2006规定饮用水中百菌清的含量不得高于0.01 mg/L，对甲萘威没有限值规定；美国环境保护局 《饮用水标准》2006版健康指南中建议儿童每天饮用一升水中甲萘威不得高于1 μg/L，百菌清不得高于0.2 μg/L；成人每天每千克甲萘威不得高于0.01 mg，百菌清不得高于0.015 mg，并且认为百菌清具有潜在致癌的作用。 对于水体中甲萘威和百菌清的检测方法，文献报道有气相色谱法、液相色谱法等等，但由于常规检测器达不到痕量检测低检测限要求，一般要采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，对于液相色谱方法，还需要采用柱后衍生才能达到需要的检测限。这些方法不仅增加了操作复杂程度，降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。 为解决上述难题，本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量 甲萘威和百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法。本方法的原理如图2，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。