全自动固相萃取与液质联用方法测定人体血浆中坦索罗辛血药浓度

目的：为临床研究坦索罗辛人体药物代谢动力学建 一种特异、灵敏、快速、重现性好的固相萃取(SPE)联合LC—MS／ MS定量分析方法。方法：使H】200 L含待测药物的 浆，加入内标AB289和稀释液混匀，使用MCX 96 well的SPE柱进行自 动化样品前处理。HPLC色谱柱为XTerra RP18(2．1 mm×50 mm，3．5 txm)；流动相为甲醇一乙腈一10 mmol·I 醋酸铵(pH 5．0)(50：20：30)；进样量10 txL；室温下测定。质谱检测方式为ESI ，MRM扫描，监测坦索罗辛m／z 409．2—228．2，内标m／z 423．2—285．1。分析时间2．2 min。结果：在0．10～25．O0 ng·mL 的范围内本法线性良好(r>0．999)，最低定量限为0．10 ng·mL一，以RSD表示的日内与日间精密度<5％ ，以相对偏差RE表示的准确度<±10％ ，萃取回收率在89．2％ ～87．4％(n = 5)。所有稳定性弩察项日结果均符合要求 结论：l本法在国内 次尝试将自动化的SPE样品处理技术引入批量的坦索罗 辛m【浆样品前处理中，建立了一种可以适用于临床试验分析需求的牛物样品定量方法。 关键词：坦索罗辛；固相萃取；液相色谱质谱联川；方法学考察