检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留的HPLC方法

【目的】建立并验证同时检测诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、思诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、嗯喹酸、萘啶酸和氟甲喹等12种喹诺酮类药物在鸡蛋中残留的高效液相色谱-荧光检测分析方法。【方法】鸡蛋样品以乙腈-三氯乙酸溶液匀浆和超声提取，经反相聚合物SPE净化和浓缩；样品以乙腈-柠檬酸／乙酸铵缓冲液为流动相、经C18柱HPLC梯度洗脱分离，用荧光检测器程序波长检测。【结果】线性范围除达氟沙星为5.0-160.0μg·kg^-1外，其余11种药物为12.5-400.0μg·kg^-1添加6个浓度测得的校正曲线的相关系数除氟甲喹为0．982以外，其它11种药物均大于0．995。添加1／2MRL、MRL、2MRL共3个浓度水平3批样品的回收率除萘啶酸为52％外，其它11种药物为68％-85％。批内变异系数〈8％，批间变异系数除氟甲喹1／2MRL为18.0％和思诺沙星1／2MRL为18．8％外，其它药物均≤13.0％。12种药物的检测限为0．2-4．1μg·kg^-1，定量限为0．9-13．5μg·kg^-1【结论】建立的检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留的HPLC方法简便、快速、使用有机溶剂少，适用范围广，适合大量样品的筛选和定量检测。[