有机试样的处理方法

有机试样的处理方法、 高温灰化法是利用热能分解有机试样，使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5～1.0g（有些试样要经过预处理），置于适宜的器皿中，最常用的是适宜的坩锅，如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等，然后置于电炉进行低温碳化，直至冒烟近尽。再放入马弗炉中，由低温升至375～600℃左右（视样品而定），使试样完全灰化。试样不同，灰化的温度和时间也不相同，冷却后，灰分用无机酸洗出，用去离子水稀释定容后，即可进行待测元素原子吸收法测定。 灰化发是有机试样最常用的方法之一，其优点：操作比较简单，适宜于大量试样的测定，处理过程中不需要加入其它试剂，可避免污染试样，但灰化法也存在明显的缺点：在灰化过程中，引起易挥发待测元素的挥发损失，待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素，灰化处理中挥发损失严重，不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物，在温度相对较低时，也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物，易于挥发。 应特别指出的是，为克服灰化法的不足，在灰化前加入适量的助灰化剂，可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有：MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有机物的破坏，因而可适当降低灰化温度，减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐，起到象基体改良剂的作用，硫酸可是使灰化温度升高到980℃，镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用，其分解为NO2和MgO，前者促进氧化，后者可稀释灰分，减少灰分与坩锅壁的总接触面积，从而减少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失，如果加入Mg(NO3)2后，则能得到满意的结果。