顶空气相色谱法测定使用过的发动机润滑油中乙烯乙二醇

使用过的发动机润滑油中存在乙烯乙二醇，说明防冻冷却剂已经渗漏到了内燃机的曲轴箱，因此可以预测发动机磨损问题。目前测定乙烯乙二醇的方法有几个，包括比色法，该方法容易操作，但是在解释说明结果时，主观性大，而且测试灵敏度不高，快速，成本低。虽然使用气相色谱法也可以分析测定该物质，但是乙烯乙二醇的分子量较低，挥发性不佳，以及极性较强，检测和定量乙烯乙二醇时有点困难,色谱峰峰形经常难以控制，存在偏移问题。直接进样到气相色谱，分析测定使用过的发动机润滑油，会引进高分子油和不挥发性组分到进样口和色谱柱。因此色谱法需要较长的分析时间，色谱柱寿命会缩短，同时样品处理量较低，因为样品油中高沸点组分必须在下一次进样分析前流出色谱柱。ASTM方法D4291-98详细说明了用正己烷稀释油样，提取乙二醇到水相，然后通过GC分析即可，但这是一个特别耗费人力的样品前处理过程，不宽恕人的色谱方法，水和极性被测物在柱上进样分析。本文研究了ASTM方法D4291-98另一可替代的前处理方法，该方法包含了一个简单的现场衍生化技术，衍生后乙二醇变成了挥发性较强，极性较小的物质。顶空萃取技术用来从复杂样品基质中隔离乙二醇，然后进样到气相色谱，快速得到分离定量，而没有油品基质的影响。该方法测定速度快，可以高通量处理样品，每天分析100多个含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的发动机油样。